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总第153期2014年第5期山西化工Total?153No.5。2014SHANXICHEMlCALINDUSTRY_一-一㈠?::!:羔::-:至!j:魏耩蒸囊篡jHG.AFS法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量张瑜,樊鑫,赵艳兵太原030003)(山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西摘要:食具容器用不锈钢材料443、444样品用乙酸浸取24h后,采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量。探讨了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾质量浓度、预还原剂量和预还原时间等因素对测定的影响,确定了最佳实验条件。方法的最低检出限为o.16pg/L。本方法用于实际样品分析,加标回收率在92.O%~108.O%,相对标准偏差(RSD,行一11)不高于7.0%。关键词:原子荧光光谱法;食具容器用不锈钢材料;砷迁移量;测定中图分类号:0657.31文献标识码:A文章编号:1004-7050(2014)05-0029-03不锈钢以其优良的机械性能和耐腐蚀性被广泛应用于化工、机械设备和家庭用品。特别是不锈钢食具容器是其中最广泛的应用之一。而不锈钢食具容器用各个牌号的不锈钢普遍含有重金属砷。砷及砷的化合物具有较高的生物毒性,长期接触会引起细胞和毛细血管中毒,甚至诱发恶性肿瘤,对人体危害较大。随着食品安全问题的日益突出,与食品接1实验部分AF孓9700型双道原子荧光光度计,北京海光仪1.1仪器与试剂器公司;附砷高强度空心阴极灯,北京有色金属研究总院。砷标准储备液,1.omg/mL,国家标准物质研究中心;砷标准溶液:1.o弘g/mL,盐酸(1+9)介质,由砷标准储备液逐级稀释而成;乙酸溶液:4%(体积分数),取40mL冰乙酸,用水稀释至1钾溶解于500000触不锈钢容器的卫生指标——砷迁移量受到人们越来越多的关注。砷迁移量是指在一定条件下,通过一定浓度的乙酸浸泡液所迁移的砷含量,常用来表征不锈钢食具容器的卫生安全性能。目前,国家不锈钢食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.81—2003使用砷斑法检测砷迁移量口]。该方法灵敏度较低,操作较为繁琐,对纳克级砷迁移量的测定比较困难。氢化物发生一原子荧光光谱法是近几年发展较快的一种痕量分析新技术,具有基体干扰少、灵敏度高等优点,在砷等挥发性元素的测定中具有较强的优势[2。]。本文采用氢化物发生一原子荧光光谱法对食具容器用不锈钢材料443、444表面砷迁移量进行了测定。mL,现配现用;硼氢化钾溶液:20g/L,称取10.Og硼氢化mL5g/L氢氧化钾溶液中,现配现用;硫脲一抗坏血酸溶液:50g/L,分别称取硫脲、抗坏血酸各25g,加水溶解后定容至500mL容量瓶中,现配现用。实验用水均为二次蒸馏水;其余试剂均为分析纯。1.2仪器工作条件仪器工作条件见第30页表1。1.3实验方法1.3.1外观检查成品样外形端正,表面光洁,无蚀斑。1.3.2样品处理收稿日期:2014一08—2l根据国家不锈钢食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.81—2003,器形不规则、容积较大的制作者简介:张瑜。女,1982年出生,2005年毕业于中国矿业大学,助理工程师,主要从事仪器分析工作。品,可采其原材料(板材)或同批制品中(使用同类钢万方数据?30?山西化工sxhxgy@163.com第34卷cm×5.ocm×o.5号为原料的制品)具有代表性的制品,截割一定面积板块作为试样,浸泡面积以总表面积计,板材的总表面积不小于50cm2。实验对443、444钢板进行截表1取,每批取5.0cm板材2块作为cm2。待测试样,待测试样的总表面积为120HGAFS测定条件用肥皂水洗刷试样表面污物(包括油污、胶水、字迹),必要时使用砂轮机进行表面磨光,然后用去离子水冲净,晾干备用。试样表面处理前、后外观对比见图1。器工作参数和砷质量浓度为0.015肛g/mL条件下进行酸度实验。结果表明,当盐酸的酸度(以下均指体积分数)由l%~5%进行变化时,砷荧光强度值随酸度增加而增加;而在酸度为5%~20%时,砷荧光强度值基本保持不变。因此,实验确定测量酸度为5%盐酸。2.2乙酸浓度乙酸为弱酸性有机酸。对于原子吸收或原子发射光谱分析,为避免有机酸对光谱或激发光源的干扰,一般需增加加热赶酸这个前处理过程。但对于a)处理前原子荧光光谱分析,酸性介质有利于新生态氢的产生,进而有利于砷元素的还原。在砷质量浓度为o.015弘g/mL条件下,考察了乙酸浓度对砷测定的影响。结果表明,当乙酸体积分数不超过2%时,其对砷测定结果没明显影响。而实验使用的浸泡液为体积分数4%的乙酸溶液,计算得到待测溶液中乙酸体积分数为o.2%。所以,浸泡液中的乙酸对砷h)处理后图1不锈钢443、444试样测定的影响可以忽略。2.3硼氢化钾浓度硼氢化钾的质量浓度影响氢化物的生成过程和氩氢焰状态[8’10|。当硼氢化钾的浓度发生变化时,砷的荧光强度也随之发生变化。在砷质量浓度为o.015肛g/mL时,实验考察了硼氢化钾质量浓度在5g/L~25将取好的443、444试样分别放入500mL烧杯中,加入煮沸的240mL乙酸溶液,加玻璃盖,低温煮沸30min,取下,补充乙酸溶液至原体积。室温放置24h后,用聚四氟乙烯棒或硼硅质玻璃棒不断搅动,以达到溶液均匀的目的。然后,将溶液移人250ⅡlL容量瓶中,用乙酸溶液定容至250n1L,混匀。此溶液作为样品溶液备测,并随同试样做空白实验。1.3.3工作曲线的绘制用移液管依次量取O.O、1.O、2.O、5.O、10.OmLg/L对其荧光强度的影响。结果表明,硼氢化钾质量浓度在20g/L时,砷的荧光强度最高且稳定。所以,选择硼氢化钾溶液质量浓度为20g/L。2.4预还原剂量和还原时间砷在待测溶液中存在着As(V)和As(Ⅲ)2种价态。As(Ⅲ)与硼氢化钾能迅速完全地反应生成AsH。;而As(V)与硼氢化钾发生还原反应生成AsH。较慢,且还原率只有70%~80%,如不采取相应措施,测得的砷量就会偏低n1|。硫脲则可以使砷(V)完全预还原为As(Ⅲ),抗坏血酸配合硫脲可使还原能力进一步增强。所以,实验选用硫脲一抗坏血酸作为预还原剂。在砷质量浓度为O.015肚g/mL条件下,对预还原剂量进行了实验。结果表明,当加入40mL硫脲一1.O弘g/mL砷标准溶液至100mL容量瓶中,加5.0mL盐酸、40mL硫脲一抗坏血酸溶液,于电热板上100℃左右低温加热30min,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液系列中砷质量浓度依次为0.00、O.01、0.02、O.05、O.10肛g/mL。在仪器工作条件下对标准溶液进行测定。2结果与讨论2.1酸度氢化物的发生要求有合适的酸度。在选定的仪万方数据2014年第5期张瑜。等:HGAFs法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量?31?抗坏血酸溶液时,砷荧光强度最大且稳定,故选用40(1.o∥mL)、甜十(1.o心/mL)、甜十(o.10∥mL)、Pb2+(0.10mL硫脲一抗坏血酸混合溶液作为砷的预还原剂。pg/mL)[12.13]。对O.015弘g/mL砷标准在相同条件下考察了预还原时间的影响。结果表明,预还原时间不小于30min,砷荧光强度基本稳定。因此,实验选择预还原时间为302.5线性范围和检出限min。溶液进行了以上共存离子的干扰实验。结果表明,在选定的实验条件下,荧光强度相对误差控制在±10%以内,各种共存离子干扰限量为Ni2+(5.Omg/mL)、Cr3+(3.Omg/mL)、Cd2+、Pb2+在最优实验条件下,以待测试液中砷质量浓度ID(pg/mL)为横坐标,荧光强度值I为纵坐标,对标准溶液系列迸行测定。结果表明,砷质量浓度在o.01pg/mL~O.10(5.O弘g/mL),远远高于浸泡液中干扰离子的含量,因此不干扰测定。2.7准确度和精密度实验按实验方法,分别取443、444板材各2批,经加工处理后进行浸泡操作,平行测定11次,得到测量平均值和相对标准偏差。同时,进行该方法的回收率实验。由于没有相应的标样,采用国家标准GB/Tpg/mL呈良好的线性关系,线性方程为J=27144p+34.12,线性相关系数r—O.9997。连续对空白溶液进行11次平行测定,以3倍的标准偏差除以校准曲线的斜率计算,得方法的检出限为o.16pg/L。2.6共存离子的影响在浸泡条件下随砷浸出的共存离子主要有Ni2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+等,浸出量分别改为Ni2+5009.81~2003中规定的石墨炉原子吸收光谱法进行对比,结果见表2。由表2可见,本方法相对标准偏差RSD不高于7.O%,加标回收率在92.0%~108.o%,测定值和石墨炉原子吸收光谱法测定值一致。表2本文方法的准确度和精密度实验(n=11)[J].冶金分析,2012。32(9):26—29.参考文献:口]梁文元,刘国祥,石崇义,等.GB/T5009.81—2003[7]王立新,王烽,曹吉祥,等.冶金仪器分析技术及应用不[M].北京:化学工业出版社,2010:128—132.[8]周康民,汤志云,肖灵,等.土壤及水中As价态分析方法研究[J].地质学刊,2008,32(3):189—197.[9]宋建华,尹智春,李莹希.金矿地下水中砷、汞的连续测定[J].分析实验室,2009,28(Suppl.):52—54.[10]杨新安,刘燎原,王祥美,等.氢化物发生原子荧光光谱法同时测定长江水中的砷和汞[J].安徽工业大学学报,2009,26(3):278—281.锈钢食具容器卫生标准的分析方法[s].北京:中国标准出版社,2003.心]王滨,王耀成,江永胜.氢化物发生原子荧光法测定食品中无机砷[J].理化检验一化学分册,2004,40(11):687—688.口]邓勃,迟锡增,刘明忠,等.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2003:39.I!I]赵如琳,王骏峰,孙梅,等.氢化物发生一原子荧光光谱法测定处理废水中砷[J].冶金分析,2013,33(1):59—64.[11]王军学.氢化物发生一原子荧光光谱法测定精碲中微量砷[J].冶金分析,2010,30(2):55—57.[12]庞晋山,邓爱华,陈进,等.磁性纳米粒子富集一电感耦合等离子体发射光谱法测定食具中铬、镍、镉、铅、砷的迁移量口].分析化学,2011,39(9):1166—1167.[13]童俊,周敏.石墨炉原子吸收光谱法测定不锈锅食具容器铬、镍、镉、铅迁移量[J].中国食品,2013,18:64—66.(英文摘要下转第67页)口]雷美康,彭芳.曹培林,等.微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿中砷汞口].冶金分析,2013,33(4):44—47.叩]倪迎瑞,李中玺,李海涛,等.氢化物发生一四通道无色散原子荧光光谱法同时测定纯铜中的痕量砷锑硒碲万方数据2014年第5期张晓■:化工设备设计中的防腐蚀问题?67?OncorrosionproblemsofchemicalequipmentdesignZHANGⅪa驴fe峰(ShanxiPMi毗ialCh哪i∞ID皓i印Instnute,啊y岫Ⅱ轴哪i030024,Chi曲)Aht哺ct:WiththeeconomycontinuestodeveIop,thedemandforchemicalproductsisgrowing,chemicalproductshaveanin—dispensableroleinpeopIFsIives.ItalsorequiresproductionequipInentofchemicalproductscontinuestoimprovetomeettheneedsofsociety.Cbrrosionoftenoccurinchemicalproductionequipment,causingthedevicetochangeeitherinappearance,color,orintheuseofperfonnance.SeverecorrosionofchemicaIequipmentwillbringhugeeconomiclossestocompanies.Thisarticlefirstdescribesthecorrosioncausesandtypesofchemicalequipmentandanti’corrosionmeasuresforchemicalequipmentdesignarebrienyanalyzed.1【ey讳orlb:chemicalequipment;anti—corrosion;design(上接第25页)展[J].河北化工,2010,33(3):25—29.[12]姜秀敏,卢艳敏,张雷.双水相萃取的应用研究进展[16]赵丹,尹洁.超临界流体萃取技术及其应用简介[J].安[J].齐鲁工业大学学报,2014,28(1):23—27.徽农业科学,2014,42(15):4772—4780.[13]谭志坚,李芬芳,邢健敏.双水相萃取技术在分离、纯化[17]张建伟.国外过滤技术的最新发展与应用[J].过滤与中的应用口].化工技术与开发,2010,39(8):29—35.分离,1994(4):33—36.[14]马春宏,朱红,王良,等.双水相萃取技术的应用研究进[18]金玉,陈雷,殷建.泡沫分离技术的现状及研究进展展口].光谱实验室,2010,27(5):1906—1913.[J].民营科技,2008(11):6.[15]霍鹏,张青,张滨,等.超临界流体萃取技术的应用与发ThedeVelopmentontechnoIogi骼ofchemicalunitopemtiOnsCAIH0n}刖岫(轴蛆xiPmVincialI璐tituteofChemicalhd啦try,Taiy啪Shanxi03000l,Chi啦)Abst憎ct:Thechemicalunitoperationsareimportantpartinchemicalprocess.Theirdevelopmentoftechnologieswillpromotetheprogressofchemicalprocess.Thenewtheories,equipmentsandappIicationsaboutdistillation,drying,extraction,filtra—tionarldseparationwerereviewed.BycomparingthetraditionaItechnologies,thefeaturesandapplicationfieIdsofthesenewoperationswereintroducedinthepaper.Keywords:chemicalunitoperations;distillation;drying;extraction;filtrationandseparation(上接第31页)、Determinationofmigrationquantityofa璐enicofstainlesssteelfromf∞dcontainersbyHydrideGeneration—AtomicFluor鹤cenceSpectrometryZHANGYu,FANXin,ZIUOYa巾bi呜(1kh肿Io留Center,Shanx萱惭弘鸣Stai砌憾Steel魄,L埘.,Ta咖粕S蛐心们0003,Chi硇)At塔tract:Thecleaned443and444sampIesofstainIesssteelfromf00dcontainersaresoakedwithaceticacidfor24h,andthecontentofarsenicinthesolutionobtainedisdete咖inedbyHydrideGeneration-AtomicFluorescenceSpectrometry.Theeffectofinstrumentparamenters,acidity,potassiumborohydridemassconcentration,prereductiondoseandprereductiontimeonde-ter“nationofarsenicareinvestigatedtoobtaintheoptimalexperimentalconditions.ThedetectionlimitofmethodisO.16“g/mL.Theproposedmethodisappliedtothedeteminationofactualsample,thestandardadditionrecoveryratearebetween92.o%and108.o%,andtherelativestandarddeviations(RSD,n=11)isbelow7.o%.1【eywor凼:hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry;stainIesssteeImaterialoffoodcontainers;migrationquantityofarsenic:detemination万方数据HG-AFS法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):
张瑜, 樊鑫, 赵艳兵, ZHANG Yu, FAN Xin, ZHAO Yan-bing山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西 太原,030003山西化工
Shanxi Chemical Industry2014,34(5)
山西化工 2014(5)
引用本文格式:张瑜.樊鑫.赵艳兵.ZHANG Yu.FAN Xin.ZHAO Yan-bing HG-AFS法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量[期刊论文]-
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