HG-AFS法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量 - 图文

总第１５３期２０１４年第５期山西化工Ｔｏｔａｌ?１５３Ｎｏ．５。２０１４ＳＨＡＮＸＩＣＨＥＭｌＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ＿一－一㈠?：：！：羔：：－：至！ｊ：魏耩蒸囊篡ｊＨＧ．ＡＦＳ法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量张瑜，樊鑫，赵艳兵太原０３０００３）（山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西摘要：食具容器用不锈钢材料４４３、４４４样品用乙酸浸取２４ｈ后，采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量。探讨了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾质量浓度、预还原剂量和预还原时间等因素对测定的影响，确定了最佳实验条件。方法的最低检出限为ｏ．１６ｐｇ／Ｌ。本方法用于实际样品分析，加标回收率在９２．Ｏ％～１０８．Ｏ％，相对标准偏差（ＲＳＤ，行一１１）不高于７．０％。关键词：原子荧光光谱法；食具容器用不锈钢材料；砷迁移量；测定中图分类号：０６５７．３１文献标识码：Ａ文章编号：１００４－７０５０（２０１４）０５－００２９－０３不锈钢以其优良的机械性能和耐腐蚀性被广泛应用于化工、机械设备和家庭用品。特别是不锈钢食具容器是其中最广泛的应用之一。而不锈钢食具容器用各个牌号的不锈钢普遍含有重金属砷。砷及砷的化合物具有较高的生物毒性，长期接触会引起细胞和毛细血管中毒，甚至诱发恶性肿瘤，对人体危害较大。随着食品安全问题的日益突出，与食品接１实验部分ＡＦ孓９７００型双道原子荧光光度计，北京海光仪１．１仪器与试剂器公司；附砷高强度空心阴极灯，北京有色金属研究总院。砷标准储备液，１．ｏｍｇ／ｍＬ，国家标准物质研究中心；砷标准溶液：１．ｏ弘ｇ／ｍＬ，盐酸（１＋９）介质，由砷标准储备液逐级稀释而成；乙酸溶液：４％（体积分数），取４０ｍＬ冰乙酸，用水稀释至１钾溶解于５０００００触不锈钢容器的卫生指标——砷迁移量受到人们越来越多的关注。砷迁移量是指在一定条件下，通过一定浓度的乙酸浸泡液所迁移的砷含量，常用来表征不锈钢食具容器的卫生安全性能。目前，国家不锈钢食具容器卫生标准的分析方法ＧＢ／Ｔ５００９．８１—２００３使用砷斑法检测砷迁移量口］。该方法灵敏度较低，操作较为繁琐，对纳克级砷迁移量的测定比较困难。氢化物发生一原子荧光光谱法是近几年发展较快的一种痕量分析新技术，具有基体干扰少、灵敏度高等优点，在砷等挥发性元素的测定中具有较强的优势［２。］。本文采用氢化物发生一原子荧光光谱法对食具容器用不锈钢材料４４３、４４４表面砷迁移量进行了测定。ｍＬ，现配现用；硼氢化钾溶液：２０ｇ／Ｌ，称取１０．Ｏｇ硼氢化ｍＬ５ｇ／Ｌ氢氧化钾溶液中，现配现用；硫脲一抗坏血酸溶液：５０ｇ／Ｌ，分别称取硫脲、抗坏血酸各２５ｇ，加水溶解后定容至５００ｍＬ容量瓶中，现配现用。实验用水均为二次蒸馏水；其余试剂均为分析纯。１．２仪器工作条件仪器工作条件见第３０页表１。１．３实验方法１．３．１外观检查成品样外形端正，表面光洁，无蚀斑。１．３．２样品处理收稿日期：２０１４一０８—２ｌ根据国家不锈钢食具容器卫生标准的分析方法ＧＢ／Ｔ５００９．８１—２００３，器形不规则、容积较大的制作者简介：张瑜。女，１９８２年出生，２００５年毕业于中国矿业大学，助理工程师，主要从事仪器分析工作。品，可采其原材料（板材）或同批制品中（使用同类钢万方数据?３０?山西化工ｓｘｈｘｇｙ＠１６３．ｃｏｍ第３４卷ｃｍ×５．ｏｃｍ×ｏ．５号为原料的制品）具有代表性的制品，截割一定面积板块作为试样，浸泡面积以总表面积计，板材的总表面积不小于５０ｃｍ２。实验对４４３、４４４钢板进行截表１取，每批取５．０ｃｍ板材２块作为ｃｍ２。待测试样，待测试样的总表面积为１２０ＨＧＡＦＳ测定条件用肥皂水洗刷试样表面污物（包括油污、胶水、字迹），必要时使用砂轮机进行表面磨光，然后用去离子水冲净，晾干备用。试样表面处理前、后外观对比见图１。器工作参数和砷质量浓度为０．０１５肛ｇ／ｍＬ条件下进行酸度实验。结果表明，当盐酸的酸度（以下均指体积分数）由ｌ％～５％进行变化时，砷荧光强度值随酸度增加而增加；而在酸度为５％～２０％时，砷荧光强度值基本保持不变。因此，实验确定测量酸度为５％盐酸。２．２乙酸浓度乙酸为弱酸性有机酸。对于原子吸收或原子发射光谱分析，为避免有机酸对光谱或激发光源的干扰，一般需增加加热赶酸这个前处理过程。但对于ａ）处理前原子荧光光谱分析，酸性介质有利于新生态氢的产生，进而有利于砷元素的还原。在砷质量浓度为ｏ．０１５弘ｇ／ｍＬ条件下，考察了乙酸浓度对砷测定的影响。结果表明，当乙酸体积分数不超过２％时，其对砷测定结果没明显影响。而实验使用的浸泡液为体积分数４％的乙酸溶液，计算得到待测溶液中乙酸体积分数为ｏ．２％。所以，浸泡液中的乙酸对砷ｈ）处理后图１不锈钢４４３、４４４试样测定的影响可以忽略。２．３硼氢化钾浓度硼氢化钾的质量浓度影响氢化物的生成过程和氩氢焰状态［８’１０｜。当硼氢化钾的浓度发生变化时，砷的荧光强度也随之发生变化。在砷质量浓度为ｏ．０１５肛ｇ／ｍＬ时，实验考察了硼氢化钾质量浓度在５ｇ／Ｌ～２５将取好的４４３、４４４试样分别放入５００ｍＬ烧杯中，加入煮沸的２４０ｍＬ乙酸溶液，加玻璃盖，低温煮沸３０ｍｉｎ，取下，补充乙酸溶液至原体积。室温放置２４ｈ后，用聚四氟乙烯棒或硼硅质玻璃棒不断搅动，以达到溶液均匀的目的。然后，将溶液移人２５０ⅡｌＬ容量瓶中，用乙酸溶液定容至２５０ｎ１Ｌ，混匀。此溶液作为样品溶液备测，并随同试样做空白实验。１．３．３工作曲线的绘制用移液管依次量取Ｏ．Ｏ、１．Ｏ、２．Ｏ、５．Ｏ、１０．ＯｍＬｇ／Ｌ对其荧光强度的影响。结果表明，硼氢化钾质量浓度在２０ｇ／Ｌ时，砷的荧光强度最高且稳定。所以，选择硼氢化钾溶液质量浓度为２０ｇ／Ｌ。２．４预还原剂量和还原时间砷在待测溶液中存在着Ａｓ（Ｖ）和Ａｓ（Ⅲ）２种价态。Ａｓ（Ⅲ）与硼氢化钾能迅速完全地反应生成ＡｓＨ。；而Ａｓ（Ｖ）与硼氢化钾发生还原反应生成ＡｓＨ。较慢，且还原率只有７０％～８０％，如不采取相应措施，测得的砷量就会偏低ｎ１｜。硫脲则可以使砷（Ｖ）完全预还原为Ａｓ（Ⅲ），抗坏血酸配合硫脲可使还原能力进一步增强。所以，实验选用硫脲一抗坏血酸作为预还原剂。在砷质量浓度为Ｏ．０１５肚ｇ／ｍＬ条件下，对预还原剂量进行了实验。结果表明，当加入４０ｍＬ硫脲一１．Ｏ弘ｇ／ｍＬ砷标准溶液至１００ｍＬ容量瓶中，加５．０ｍＬ盐酸、４０ｍＬ硫脲一抗坏血酸溶液，于电热板上１００℃左右低温加热３０ｍｉｎ，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列中砷质量浓度依次为０．００、Ｏ．０１、０．０２、Ｏ．０５、Ｏ．１０肛ｇ／ｍＬ。在仪器工作条件下对标准溶液进行测定。２结果与讨论２．１酸度氢化物的发生要求有合适的酸度。在选定的仪万方数据２０１４年第５期张瑜。等：ＨＧＡＦｓ法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量?３１?抗坏血酸溶液时，砷荧光强度最大且稳定，故选用４０（１．ｏ∥ｍＬ）、甜十（１．ｏ心／ｍＬ）、甜十（ｏ．１０∥ｍＬ）、Ｐｂ２＋（０．１０ｍＬ硫脲一抗坏血酸混合溶液作为砷的预还原剂。ｐｇ／ｍＬ）［１２．１３］。对Ｏ．０１５弘ｇ／ｍＬ砷标准在相同条件下考察了预还原时间的影响。结果表明，预还原时间不小于３０ｍｉｎ，砷荧光强度基本稳定。因此，实验选择预还原时间为３０２．５线性范围和检出限ｍｉｎ。溶液进行了以上共存离子的干扰实验。结果表明，在选定的实验条件下，荧光强度相对误差控制在±１０％以内，各种共存离子干扰限量为Ｎｉ２＋（５．Ｏｍｇ／ｍＬ）、Ｃｒ３＋（３．Ｏｍｇ／ｍＬ）、Ｃｄ２＋、Ｐｂ２＋在最优实验条件下，以待测试液中砷质量浓度ＩＤ（ｐｇ／ｍＬ）为横坐标，荧光强度值Ｉ为纵坐标，对标准溶液系列迸行测定。结果表明，砷质量浓度在ｏ．０１ｐｇ／ｍＬ～Ｏ．１０（５．Ｏ弘ｇ／ｍＬ），远远高于浸泡液中干扰离子的含量，因此不干扰测定。２．７准确度和精密度实验按实验方法，分别取４４３、４４４板材各２批，经加工处理后进行浸泡操作，平行测定１１次，得到测量平均值和相对标准偏差。同时，进行该方法的回收率实验。由于没有相应的标样，采用国家标准ＧＢ／Ｔｐｇ／ｍＬ呈良好的线性关系，线性方程为Ｊ＝２７１４４ｐ＋３４．１２，线性相关系数ｒ—Ｏ．９９９７。连续对空白溶液进行１１次平行测定，以３倍的标准偏差除以校准曲线的斜率计算，得方法的检出限为ｏ．１６ｐｇ／Ｌ。２．６共存离子的影响在浸泡条件下随砷浸出的共存离子主要有Ｎｉ２＋、Ｃｒ３＋、Ｃｄ２＋、Ｐｂ２＋等，浸出量分别改为Ｎｉ２＋５００９．８１～２００３中规定的石墨炉原子吸收光谱法进行对比，结果见表２。由表２可见，本方法相对标准偏差ＲＳＤ不高于７．Ｏ％，加标回收率在９２．０％～１０８．ｏ％，测定值和石墨炉原子吸收光谱法测定值一致。表２本文方法的准确度和精密度实验（ｎ＝１１）［Ｊ］．冶金分析，２０１２。３２（９）：２６—２９．参考文献：口］梁文元，刘国祥，石崇义，等．ＧＢ／Ｔ５００９．８１—２００３［７］王立新，王烽，曹吉祥，等．冶金仪器分析技术及应用不［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０１０：１２８—１３２．［８］周康民，汤志云，肖灵，等．土壤及水中Ａｓ价态分析方法研究［Ｊ］．地质学刊，２００８，３２（３）：１８９—１９７．［９］宋建华，尹智春，李莹希．金矿地下水中砷、汞的连续测定［Ｊ］．分析实验室，２００９，２８（Ｓｕｐｐｌ．）：５２—５４．［１０］杨新安，刘燎原，王祥美，等．氢化物发生原子荧光光谱法同时测定长江水中的砷和汞［Ｊ］．安徽工业大学学报，２００９，２６（３）：２７８—２８１．锈钢食具容器卫生标准的分析方法［ｓ］．北京：中国标准出版社，２００３．心］王滨，王耀成，江永胜．氢化物发生原子荧光法测定食品中无机砷［Ｊ］．理化检验一化学分册，２００４，４０（１１）：６８７—６８８．口］邓勃，迟锡增，刘明忠，等．应用原子吸收与原子荧光光谱分析［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００３：３９．Ｉ！Ｉ］赵如琳，王骏峰，孙梅，等．氢化物发生一原子荧光光谱法测定处理废水中砷［Ｊ］．冶金分析，２０１３，３３（１）：５９—６４．［１１］王军学．氢化物发生一原子荧光光谱法测定精碲中微量砷［Ｊ］．冶金分析，２０１０，３０（２）：５５—５７．［１２］庞晋山，邓爱华，陈进，等．磁性纳米粒子富集一电感耦合等离子体发射光谱法测定食具中铬、镍、镉、铅、砷的迁移量口］．分析化学，２０１１，３９（９）：１１６６—１１６７．［１３］童俊，周敏．石墨炉原子吸收光谱法测定不锈锅食具容器铬、镍、镉、铅迁移量［Ｊ］．中国食品，２０１３，１８：６４—６６．（英文摘要下转第６７页）口］雷美康，彭芳．曹培林，等．微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿中砷汞口］．冶金分析，２０１３，３３（４）：４４—４７．叩］倪迎瑞，李中玺，李海涛，等．氢化物发生一四通道无色散原子荧光光谱法同时测定纯铜中的痕量砷锑硒碲万方数据２０１４年第５期张晓■：化工设备设计中的防腐蚀问题?６７?ＯｎｃｏｒｒｏｓｉｏｎｐｒｏｂｌｅｍｓｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｅｑｕｉｐｍｅｎｔｄｅｓｉｇｎＺＨＡＮＧⅪａ驴ｆｅ峰（ＳｈａｎｘｉＰＭｉ毗ｉａｌＣｈ哪ｉ∞ＩＤ皓ｉ印Ｉｎｓｔｎｕｔｅ，啊ｙ岫Ⅱ轴哪ｉ０３００２４，Ｃｈｉ曲）Ａｈｔ哺ｃｔ：ＷｉｔｈｔｈｅｅｃｏｎｏｍｙｃｏｎｔｉｎｕｅｓｔｏｄｅｖｅＩｏｐ，ｔｈｅｄｅｍａｎｄｆｏｒｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｓｉｓｇｒｏｗｉｎｇ，ｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｓｈａｖｅａｎｉｎ—ｄｉｓｐｅｎｓａｂｌｅｒｏｌｅｉｎｐｅｏｐＩＦｓＩｉｖｅｓ．ＩｔａｌｓｏｒｅｑｕｉｒｅｓｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｅｑｕｉｐＩｎｅｎｔｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｓｃｏｎｔｉｎｕｅｓｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｏｍｅｅｔｔｈｅｎｅｅｄｓｏｆｓｏｃｉｅｔｙ．Ｃｂｒｒｏｓｉｏｎｏｆｔｅｎｏｃｃｕｒｉｎｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，ｃａｕｓｉｎｇｔｈｅｄｅｖｉｃｅｔｏｃｈａｎｇｅｅｉｔｈｅｒｉｎａｐｐｅａｒａｎｃｅ，ｃｏｌｏｒ，ｏｒｉｎｔｈｅｕｓｅｏｆｐｅｒｆｏｎｎａｎｃｅ．ＳｅｖｅｒｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｏｆｃｈｅｍｉｃａＩｅｑｕｉｐｍｅｎｔｗｉ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作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：

张瑜， 樊鑫， 赵艳兵， ZHANG Yu， FAN Xin， ZHAO Yan-bing山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西 太原,030003山西化工

Shanxi Chemical Industry2014,34(5)

山西化工 2014(5)

引用本文格式：张瑜.樊鑫.赵艳兵.ZHANG Yu.FAN Xin.ZHAO Yan-bing HG-AFS法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量[期刊论文]-