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十二烷基硫酸钠的小试方案
一. 实验目的
1.了解表面活性剂的基本概念,分类,性质和用途。 2.掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。 二. 实验原理
先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应,生产磺酸酯,然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应,生成十二烷基硫酸钠。其反应如下:
C12H25OH+ClSO3H-----C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH-----C12H25OSO3Na+H2O
十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表,为白色至微黄色粉末,具有轻微的特殊气味,易溶于水,无毒,熔点为180~185°C.由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水,并且在较宽PH的水溶液中的稳定性和易制备,价格低廉等特点,一直备广泛的应用于化妆品,洗涤剂,纺织,造纸,采油等工业领域。
三. 主要仪器与试剂
1. 仪器
天平,电动搅拌器,电热套,四口烧瓶(250mL),滴液漏斗(60mL),烧杯,烧瓶,碱式滴定管,氯化氢吸收装置,温度计,量筒,回流冷凝管。 2. 试剂
月桂醇,氯磺酸,氢氧化钠,硫酸,无水乙醇酚酞。
四. 实验步骤
在装有氢氧化钠的吸收装置,温度计,电动搅拌器和滴液漏斗的250mL四口烧瓶中加入62g月桂醇,控温25°C,在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸,滴加时温度不要超过30°C,注意起泡沫勿使物料溢出加完氯磺酸后,于30°C左右反应2h,反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液稀释。
磺化反应结束后,将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100g冰和水混合物的250mL烧杯中(冰:水=2:1),同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却,最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后,在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH为7.0~8.5,干燥得固体样品。 五.
安全防范
浓硫酸,氯磺酸的腐蚀性很强,使用时需带橡胶手套,在通风橱内量取。氯磺酸遇水会分解,所用玻璃仪器必须干燥。氯化氢有腐蚀性,其吸收装置要密封好。乙醇有挥发性,易燃,避免明火。
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