LABCONCO冻干机简单操作规程

LABCONCO冻干机简单操作规程

原理

冻干过程是在真空状态下，把预冷冻样品中的溶剂(水或其它有机溶媒)通过升华(sublimation )，从冻固态(solid phase)，不经过液态(liquid phase)，直接转换成气态(vapor phase)，经冷阱(Cold trap)s收集冷凝液体外排，最后留在样品瓶里的是完整的浓缩干燥样品。其整体物理与化学特性是不受损坏和不会改变的。

升华的速度取决于温度(temperature)和压力(pressure)。全过程包括预冻样品至固态，在干燥室令其表面吸收热量，经真空泵抽取样品表面水分，转移其水蒸气或溶液至冷阱收集和排出。

一、样品预处理

1 预冻

将制备的样品溶液至于培养皿或表面积比较大的容器中至低温冰箱(-80℃冰箱更好)预冻至少 2 h以上，过夜更好。

1.1 样品不能含有有机溶剂和酸

样品中不能含有有机溶剂和酸，因为有机溶剂和酸抽出后会腐蚀真空泵！ 1.2 样品厚度

样品预处理注意事项：冻完后样品层不能太厚，以 0.5cm 厚度合适，样品层厚度与冻干时间成反比，宁可多分几个容器冷冻，，注意样品不能超过容器积的三分之一。

1.3 浸膏样品

若样品呈黏稠糊状，预冻前加水稍微稀释几倍，防止在冻干过程中样品表面成膜，影响内部的干燥效果。

1.4 粉状样品

若样品冻干后呈细小粉末状，在容器表面盖上一层透气薄膜，避免被破真空时的气流吹散。

二、开机操作

1. 检查 1.1油位

先检查真空泵油位，油面一定不能低于油镜的中线，严禁无油或低油位开启真空泵。真空泵油在使用过程中颜色从淡色转为黄色、棕色、褐色甚至黑色，在棕色时更换新油，油的刻度以≥1/2为宜，油窗内发现悬浮物时需换油。泵上方的油污分离器污物超过刻度1/2则需放油。

1.2 冷阱和干燥室

仔细检查冷阱、干燥室和密封圈是否干燥及沾有异物，一定要擦拭干净。 2. 开机

打开仪器左侧电源总开关，然后按下仪器正面面板上的“MAN”按钮，观察仪器液晶屏，待面板显示温度在-40℃以下可以开始放置样品(预冷时间大约 5-10 min)。

3. 上样

将冻好的样品置于冷冻架中，盖上有机罩，接上冷冻架加热电源，盖上顶盖，关闭所有充气阀后可以开启真空泵。

若需外挂冻干瓶，需待真空度下降至0.12 mbar后，将装好不锈钢接管的冻干瓶接在样品室外的充气口上，再将该充气阀打开(即斜面向下，对准充气口)。

4. 打开真空泵

按下“VACUUM”纽，开启真空泵，开始正式冻干，待真空度下降至0.12 mbar后无异常情况方可离开(本机制冷温度可达-50℃，打开真空泵后温度短暂上升属于正常情况)。

4.5升台式冻干机可干燥2L溶液/24 h，中途可打开充气阀查看干燥情况，仪器连续运行时间不得超过72 h。

5. 打开冷冻架加热电源

干燥2-3 h后，打开冷冻架加热电源，选择所需温度，“low”代表20℃，“high” 代表30℃。

6. 工作过程中的维护

工作过程中每隔 2-4 h 应现场查看一次，主要查看：真空泵是否漏油、真空泵泵体和电机是否过热、有机罩是否密封、真空度和温度是否正常。

三、关机操作

1. 破真空、关泵

干燥完成后，慢慢打开充气阀，让外界空气缓慢进入干燥室，关闭真空泵“VACUUM”纽。

2. 关压闭缩机和主机电源

关闭真空泵后，关闭压缩机“MAN”纽，最后闭电源。打开放水阀，待冷阱化霜完毕后，用清水冲洗2-3次，擦干，闭放水阀。

3. 取出样品

打开干燥室顶盖，切断冷冻架加热电源，取出样品，置于干燥器中保存。清理干燥室及冷冻架。

四、注意事项

1、冻干样品一般为水样，不能含有酸和有机溶剂，否则会损坏真空泵。 2、若主机面板上“alarm”灯呈红色，立即与负责人联系。 3、仪器禁止使用有机溶剂，尤其是面板的有机玻璃表面。 4、停电或闭压缩机冷纽后，必须间隔3～5分钟才再次开机。