化工原材料分析2014.5.16 - 图文

X?(m1?m2)?0.1618?100

20m?500式中：m1——测定样品时所得沉淀的质量 g m2——空白试验所测得沉淀的质量 g m——所测样品的质量 g

0.1618——磷钼酸喹啉换算Na2HPO4·12H2O的系数 4.1.6 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。 4.1.7 附注

微孔玻璃坩埚在第一次使用前应先用强酸（HCl或HNO3）处理，然后再用水洗净；加入喹钼柠酮溶液时应缓慢。 4.2 水不溶物的测定——重量法 4.2.1方法原理：

用热水溶解试样，再用微孔玻璃坩埚过滤，测得不溶于水的物质的质量。 4.2.2 仪器

(1)微孔玻璃坩埚：P10或P16（G4） (2)抽滤瓶：1000mL。 (3)真空泵

(4)鼓风干爆箱：可控温105～110℃ 4.2.3 分析步骤

称取50g样品（精确至0.01g），置于500mL烧杯中，加250mL水，加热至沸腾，趁热用已于105～110℃下恒重的微孔玻璃坩埚抽滤，用热水洗涤烧杯和水不溶物10次，将坩埚和水不溶物置于烘箱中，在105～110℃干燥至恒重。 4.2.4 结果计算

水不溶物含量×（%）按下式计算

X?m1?100 m式中：m1——不溶物残渣的质量 g m——样品的质量 g

4.2.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。

第六节 聚合氯化铝

1 适用范围

适用于水处理剂聚合氯化铝的检验，该产品主要用于原水的处理。 2 外观、性质、分子式

2.1 液体：无色或黄色、褐色液体 2.2 固体：白色或黄色、褐色颗粒或粉末 2.3 分子式：易吸水、潮解 2.4 分子式：Aln（OH）mCl(3n-m) 0＜m＜3n- 3 技术指标

指标 项目 Ⅰ类 液体 10.0 40-85 0.1 10.0 40-85 0.3 30.0 40-90 0.3 固体 28.0 40-90 1.0 优等品 一等品 优等品 一等品 氧化铝质量分数%≥ 盐基度% 水不溶物%≤ 4 检验方法

4.1 氧化铝含量的测定——络合滴定法 4.1.1方法原理：

用硝酸将试样解聚，在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合，然应应用氯化锌标准滴定溶液返滴定。 4.1.2 试剂 (1)硝酸溶液 1+12 (2) 氨水溶液：1+1

(3) EDTA溶液：约为0.05 mol/L (4)百里酚蓝溶液：1g/L 乙醇溶液 (5)二甲酚橙指示溶液：5g/L

(6)乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5）：称取乙酸钠（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19mL，稀释至1000mL。

液体 10.0 40-90 0.5 Ⅱ类 固体 27.0 40-90 1.5 (7)氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCL2）约0.02mol/L

称取1.3080g高纯锌（纯度99.99%以上），精确至0.0002g,置于100mL烧杯中，加入6-7mL浓盐酸及少量水，加热溶解，在水浴上蒸发到接近干涸，然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.1.3 分析步骤

称取约13g液体试样或2.5g固体试样，精确至0.0002g，用不含二氧化碳的水溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，若稀释液混浊，用中途滤纸干过滤，此为试液A，用移液管移取10mL稀释液或干过滤溶液，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加20.00mLEDTA溶液，加百里酚蓝溶液3～4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min，冷却后加入10mL乙酸～乙酸钠缓冲溶液和2-4滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。 4.1.4 结果计算

氧化铝（Al2O3）含量W1（%）按下式计算

W1?(V0/1000?V/1000)cM/2?100

m?10/250式中：V0——空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 mL

V——测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 mL c——氯化锌标准滴定溶液的浓度 mol/L m——试料的质量 g

M——氧化铝的摩尔质量g/mol M=101.96

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%，固体产品不大于0.2%。 4.2 盐基度的测定——酸碱滴定法 4.2.1 分析原理

在试样中加入定量盐酸溶液，从氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4.2.2 试剂

(1)盐酸标准溶液c(HCl）约0.5mol/L。

(2)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）约为0.5mol/L。 (3)酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 (4)氟化钾溶液：500g/L

称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的水溶解，稀释至1000mL，加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠或盐酸调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中。 4.2.3 分析步骤

移取25.00mL试液A，置于250mL磨口瓶中，加20.00mL盐酸标准溶液接上磨口玻璃冷凝管，煮沸回流2min，冷却至室温，转移至聚乙烯杯中，加入20mL氟化钾溶液，摇匀，加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液，滴定至溶液呈现微红色即为终点，同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。 4.2.4 结果计算

以百分比表示的盐基度（W2）按下式计算

(V0/1000?V/1000)cMMW2??100

mW250.52931??1002508.994式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/L m——试料的质量 g W1——氧化铝的质量分数 %

M——氢氧根［OH］-的摩尔质量,g/mol(M=16.99) 0.5293——Al2O3换算成Al的系数 8.994——（1/3Al）的摩尔质量，g/mol 4.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。

4.3 水不溶物含量的测定——重量法 4.3.1 分析原理