工业废水中COD含量的测定研究[1]

盐城师范学院毕业论文(设计)

测定值的影响。

在锥形瓶中加入20mL甲醇水样，加入催化剂硫酸-硫酸银后，开始回流；回流结束后，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾；C是对应的CODCr值，mg/L；S是标准偏差；RSD是相对标准偏差

表3 含甲醇溶液的CODCr值测定结果

水样1

C1 C2 C3

— C 理论值

56.44 55.83 55.72 56.00 59.39 -5.71 0.15 0.27

水样2 90.55 89.71 90.68 90.31 95.02 -4.95 0.28 0.31

水样3 114.9 115.3 114.4 114.9 118.8 -3.28 0.21 0.18

水样4 135.5 134.9 136.0 135.5 142.5 -4.93 0.31 0.23

水样5 175.9 176.2 175.3 175.8 178.2 -1.35 0.21 0.12

水样6 184.8 183.7 183.8 184.1 190.0 -3.20 0.37 0.20

相对误差%

S RSD%

表4 含甲醇溶液的回流时间变化与CODCr测定值的结果

0.5 h 1 h 1.5 h 2 h 2.5 h 3 h

由表3可以看出，对于高浓度的水样标准法测得相对误差更小，但是三组水样的相对偏差差异较小，说明标准法的可靠性很高。

由表4可见，含甲醇溶液的CODCr在0.5～3h之内数值变化较大达到高峰，当反应超过2h后，CODCr值的变化不明显。标准方法中，当反应达到3h时，RSD达到最小值0.13％，由此可见，标准法相对于本实验的仪器来说，测得的值较为准确

2.4 含甲苯，乙苯和苯酚溶液的CODCr值测定结果

配制100mL一系列饱和有机溶液，分别含有甲苯，乙苯和苯酚，临测前甲苯饱和溶液

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V0 22.44 22.56 23.01 23.03 22.80 22.72

V1 19.01 19.08 19.38 19.15 18.89 18.80

V2 19.10 19.05 19.40 19.17 18.87 18.79

V3 19.07 19.02 19.41 19.19 18.90 18.78

C 1 C 2 C 3

162.5 158.3 159.7 165.0 166.41167.81172.1 71.1 70.6 183.9 183.0 182.0 185.3 186.2 184.9 185.8 186.3 186.8

— C 160.2 166.4171.3 183.0 185.5186.3

S 4.58 1.96 0.59 0.91 0.45 0.25

RSD% 2.86 1.18 0.34 0.49 0.24 0.13

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稀释10倍，苯酚饱和溶液稀释1000倍，并分别标记水样1，2，3。

在锥形瓶中加入20mL含有对应溶剂的水样，加入催化剂硫酸-硫酸银后，开始回流；回流结束后，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾；C是对应的CODCr值，mg/L；S是标准偏差；RSD是相对标准偏差

表5 含甲苯，乙苯和苯酚溶液的CODCr值测定结果

C1 C2 C3 — C 理论值 相对误差%

S RSD%

由表5可以看出，对于不同结构的有机物，标准法的测得的结果相差较大，且氧化率有所差别，但是测得结果准确度还是很高的。

2.5 未知水样CODCr值测定结果

在锥形瓶中加入0.4g硫酸汞，再加入20mL未知水样，加入催化剂硫酸-硫酸银后，开始回流；回流结束后，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，表6中V表示消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；C是对应的CODCr值，mg/L

表6 未知水样的回流时间变化与CODCr测定值的结果

1 2 3 V1 V0（空白) CODCr值

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水样1 159.5 160.2 158.9 159.5 165.9 -3.84 0.37 0.23

水样2 468.2 469.3 467.8 468.4 474.0 -1.17 0.61 0.13

水样3 164.3 166.1 164.5 165.0 170.6 -3.30 0.98 0.59

0.5h 21.41 21.49 21.43 21.44 24.60 136

1h 21.11 20.60 20.45 20.53 23.64 134

1.5h 20.84 20.38 21.40 20.54 23.67 135

2h 20.30 20.38 20.49 20.44 23.44 129

2.5h 20.29 20.54 20.40 20.41 23.36 126

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由该实验可知，一般物质都是在回流1h左右的时候都趋于稳定了。所以，标准法测得的结果比较可靠。回流时间的长短与反应平衡变化有关，当回流时间少于2h的时候，变化较大的原因是由于在0.5～1h反应刚刚开始，还不稳定；当超过2h后，反应趋于稳定，而且反应已基本完成。但如果反应时间过长，已反应的还原性物质有可能向反方向移动，从而使得转化率降低，使CODCr测定值减少，带来微小的误差。

3 实验结论

（1）精密度：从表1和表3看出，重铬酸钾法测得的实验结果精密度非常可靠。对不同浓度的COD液进行3次平行测定，测定结果的相对标准偏差最高为0.54%, 用重铬酸钾法测得的乙醇水样6，其相对标准偏差为0.04%。说明重铬酸钾法测得的实验结果精密度很高。 （2）准确度：从表1和表3可见，对于COD值为低浓度的标准溶液，重铬酸钾的准确度基本一致，能满足生产要求。而对于高浓度COD值的标准溶液，重铬酸钾法准确度更高，总之，重铬酸钾法可以对高浓度和低浓度COD值进行测定，COD值高的水样可以稀释后测定，对于低浓度的水样可以直接进行测定。

（3）从表1，3，5看出，用重铬酸钾法分别测定一定浓度的甲醇，乙醇，和甲苯等有机物溶液的COD值.所得结果有较大的差别。不同的有机物溶液对用重铬酸钾法测得的COD值的影响是有差别的，因为不同的有机物其化学结构不同，其反应活性不同，被氧化的程度也就不同，但是重铬酸钾测得结果还是令人满意的。

（4）由表2，4，6得出，一般物质都是在回流2h左右的时候都趋于稳定了。所以，标准法测得的结果比较可靠。回流时间的长短与反应平衡变化有关，当回流时间少于2h的时候，变化较大的原因是由于在0.5～1h反应刚刚开始，还不稳定；当超过2h后，反应趋于稳定，而且反应已基本完成。但如果反应时间过长，已反应的还原性物质有可能向反方向移动，从而使得转化率降低，使CODCr测定值减少，带来微小的误差。

4 结语

环境问题是当今人类广泛关注的问题，也已成为当前中国发展中的一个重大问题，世

界经济的发展带给人类的不仅仅是生活条件的改善，还有环境的污染和环境资源的破坏。因此，对环境污染物进行及时的分析和监测，为环境管理和规划。污染防治提供科学依据，便于人们采取有效措施治理环境。化学需氧量（COD）作为水体有机物污染的综合指标，是水质检测的一个重要参数。标准法（重铬酸钾法）测化学需氧量（COD）的技术已经非常纯熟，测定的值也相当的准确，但是该方法也有不足之处，耗时长，费用高，而且二次

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污染比较严重，相信在将来通过人们的不断努力研究还能找出更多更好的方法来研究化学需氧量的测定方法，及时掌握和控制化学需要量，对废水的防治，水体的评价都有极重要的意义。本文主要就是探究了用标准法来测定溶液中含有不同浓度的乙醇，甲苯等溶剂的溶液COD值，通过实验证明，标准法测得的结果可靠性好。

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Industrial wastewater content determination of COD

QianJun

[Abstract] Chemical oxygen demand level of water pollution as an important indicator of the water plays an important role. This determination of COD using potassium dichromate standard solution, water samples for determination of chemical oxygen demand situation, the preparation of a number of organic solvents, the organic solution by measuring the chemical oxygen demand COD values compared with the theoretical analysis and the experimental method accuracy and precision, and some experiments to attention.

[Key words] COD；Methanol ；Ethanol ；Toluene； Potassium dichromate

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