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油脂氧化及加热产物
一、酸价的测定:
1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计
算出游离脂肪酸的量。
2、操作方法:精密称取3~5g样品置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚—乙醇混合液,振
摇使油溶解,必要时置热水中,温热使其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液2~3滴,以 0.1mol/L氢氧化钾标准液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点。 二、过氧化值的测定:
1、原理:油脂氧化过程产生过氧化物,当与碘化氢反应时析出碘,用硫代硫酸钠的标准溶
液滴定,可计算过氧化值。
2、测定方法:精密称取2~3g均匀(必要时过滤)的样品,置于250ml碘量瓶中,加30ml
三氯甲烷—冰醋酸混合液使样品完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶 塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min,取出加100ml水,摇匀,立即用0.002 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴加至蓝色消失为 终点,取相同量的三氯甲烷—冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法做试剂空白试验。
c?(v1?v2)? 3、计算:过氧化值(%)=
m126.91000?100
三、皂化价的测定:
1、原理:皂化价是指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油酯)所需氢
氧化钾的毫克数。油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准 酸滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。
2、试剂:0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液:称取氢氧化钾30g溶于95%乙醇并定容至1L,摇
匀静置24h,倾出上层清液贮于装有苏打石灰管的玻璃瓶中。
3、测定:称取油样约2.0g,加入0.5ml/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,在水浴上回流加热30
Min,不时摇动。取下冷凝管,加入中性乙醇10ml,1%酚酞0.5ml,用0.5mol/L盐酸 标准液滴定至红色消失。同一条件下做一空白试验。 4、计算:皂化价=
c?(v1?v2)?56.1
m四、氧化值的测定:
1、原理:在酸性介质中,用过量的高锰酸钾标准溶液氧化蒸馏物中酸败的油脂分解物,剩
余的高锰酸钾用过量草酸还原,最后再用高锰酸钾标液回滴剩余的草酸,从而计算酸败 油脂分解物氧化时所需的氧的质量(mg),油脂氧化值的大小可说明新鲜与否酸败的程 度。
2、测定:称取25.0g油样,置于500ml烧瓶中,加入浮石防止瀑沸,加入125ml温热蒸馏
水,混匀。加热蒸馏,并使在10min内馏出液置于磨口瓶内,加水10ml,20%硫酸10ml 和0.004mol/L高锰酸钾标准液50ml混合,加热煮沸5min,取下趁热加0.004mol/L草 酸标准溶液50ml,用0.004mol/L高锰酸钾标准液滴定至紫色于30s内不消失为终点, 同时取50ml草酸标准溶液作一空白试剂。 3、氧化值=
c?(v1?v2)?8
10m?100五、实验结果记录
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