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分析化学总复习题
一、名词解释 1. 准确度
在一定精密度要求下,所得分析结果与真值接近的程度。 2. 精密度
在多次平行测定中,各次测量值彼此之间的接近程度。 3. 有效数字
在测量中能得到的有实际意义的数字,包括所有准确数字和一位可疑数字。 4. 化学计量点
标准溶液和被测物质恰好反应完全的那一点。 5. 滴定误差
化学计量点与滴定终点不一致而引起的误差。 6. 滴定突跃和突跃范围
在化学计量点前后加入少量的酸或碱使溶液的PH值发生突变的现象称为滴定突跃。突跃所在的范围称为突跃范围。 7. 指示剂的变色范围
可见溶液的颜色是在从pH=pKHIn - 1到 pH=pKHIn + 1的范围内变化的,这个范围称为指示剂的变色范围即变色域。 8. 标准溶液
已知准确浓度的溶液。 9. 基准物质
指用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质。 10. 稳定常数
衡量配位反应进行的程度。 11. 金属指示剂
能指示金属离子浓度变化的一类试剂称为金属指示剂。 12. 封闭现象
游离的被测金属离子被配合完后,EDTA无法将M-In中的被测定M夺出,令测定反应不完全,且无法视察到终点,这种现象被称为指示剂的封闭。 13. 参比电极
测量各种电极电势时作为参照比较的电极。 14. 膜电位
指离子选择电极膜内外由于被测离子活度的不同而产生电位差。 15. 离子选择电极ISE
是具有敏感膜并能产生膜电位的电极(基于离子交换或扩散的电极)。 16. 可逆电对
在氧化还原反应的瞬间,若电对能迅速地建立起氧化还原反应平衡,其电位符合能斯特公式计算的理论电位,则为可逆电对。
17. 光谱和光谱法
光谱:光强对波长的变化曲线,是光谱法进行定性、定量或结构分析的基础。 光谱法:是基于与光作用时,物质内部量子化能级之间跃迁所产生的发射、吸收和散射等现象而建立起来的分析方法。 18. 原子光谱法
根据作用粒子不同,光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。原子光谱法是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS),原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法(XFS)等。 19. 分子光谱法
根据作用粒子不同,光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有:紫外-可见分光光度法(UV-Vis),红外光谱法(IR),分子荧光光谱法(MFS)和分子磷光光谱法(MPS)等。 20. 吸收光谱法
根据作用形式不同,光谱法可分为发射光谱法、吸收光谱法、荧光光谱法、拉曼光谱法等。各种物质由于其结构不同,对电磁波的吸收也不同,每种物质都有其特征性的吸收光谱,据此可对物质进行定量和定性分析的方法。 21. 发射光谱法
被测物质分子的电子被光子激发后返回基态时,以发射辐射的形式释放能量,通过测量辐射光波长,强度而对被测物分析。不 22. 生色团
指含有非键或π键电子,能吸收外来辐射印发n→π※和π→π※跃迁的结构单元(如C=C,C=N,C=O等)。 23. 助色团
指含有非键电子对的基团。 24. 红移(长移)
由于化合物的结构改变(如引入助色团或发生共轭作用)或改变溶剂等而引起的吸收峰向长波方向移动的现象称为红移。 25. 蓝移(紫移或短移)
由于化合物的结构改变(如引入助色团或发生共轭作用)或改变溶剂等而引起的吸收峰向短波方向移动的现象称为蓝移。 26. 增色效应
由于化合物的结构改变或其他原因而引起的吸收强度增强的现象称为增色效应。 27. 荧光
分子从第一激发单重态的最低振动能级(即S1的v=0状态)返回基态并发射光子的过程称为荧光发射。 28. 激发光谱
将测量波长固定为荧光(磷光)强度最大的谱峰的波长,然后改变激发波长并记录相应的荧光(磷光)强度。以激发光波长为横坐标,相应的荧光(磷光)强度为纵坐标即可获得激发光谱。 29. 发射光谱(称荧光光谱)
将激发光波长固定在最大激发波长,然后测定不同波长的荧光强度,即可绘制出荧光光谱。 30. 保留时间
是指被测组分从进样开始到出现最大检测信号值时所需的时间。 31. 调整保留时间
扣除死时间后的保留时间。 32. 分离度R
两相邻色谱峰的组分(物质对)的实际分离程度可用分离度来定量描述。 33. 离子交换色谱法
利用离子交换剂(固相)与试剂中的离子发生交换来进行分离的方法,适用于分离所有的无机离子和许多有机物。 34. 分子排阻色谱法
对样品分子的尺寸大小不同进行筛分的分离方法,直径大的分子首先在色谱图上出现。 二、填空
1. 定量分析的一般步骤是①试样的采集、②试样的制备、③试样的分解、④中间处理(干
扰的分离、预测定等)、⑤选择方法、⑥定量分析测定和数据记录、⑦测定结果的计算及数据评价、⑧给出合理的报告书。
2. 化学分析法主要用于_常量_组分的测定,组分质量分数在_1%_以上;仪器分析法通常
适于_微量_ 组分的测定,组分质量分数在_1%_以下。
3. 偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_μ_和_σ_,它们分别表示测量结果的_总
体平均值_和_总体标准偏差_。P37
4. 在分析过程中,下列情况各造成何种(系统、偶然)误差。(1)称量过程中天平零点
略有变动 偶然。(2)读取滴定管读数时,最后一位数值估计不准 系统 。(3)分析用试剂含有微量待测组分 系统 。P28
5. 在分析工作中,某分析人员多次测定结果的重复性好,则说明其分析工作的 精密度
好;如果测量结果的平均值与真实值接近,则表明其分析结果的 准确度 好。 6. 根据有效数字的运算规则,下列计算式的结果应该是几位有效数字: a. 13.54 + 6.402
+0.3245 4 位;b. -5.14, 求H+浓度
0.101?0(25.?001.?72)246.47 4 位; c. log[H+] =
1.020?01000 2 位。P33
修约为____21____;(2) 3.451修约
7. 将以下数修约为2位有效数字:(1) 21.4565
为___3.5___。P34
8. 滴定分析中,可采用的滴定方法有 酸碱滴定法 、 沉淀滴定法 、 配位滴定
法 和 氧化还原滴定法 。
9. 在分析测试中,消除干扰的主要方法有_______分离______和______掩蔽_______。 10. 同一缓冲系的缓冲溶液,当______两种组分浓度______相同时,缓冲比为_________
的缓冲容量最大。
11. EDTA与金属离子形成螯合物时,其螯合比一般为 1:1 。在非缓冲溶液中用
EDTA滴定金属离子时溶液的pH值将 升高 (填写升高、降低或不变)。 在用EDTA滴定金属离子的时候 必须加缓冲溶液,否则金属离子臵换出EDTA的H+,H+太多的话H+效应过于严重,反应的条件稳定常数太小,计算结果会有相当大相当大的误差。
12. EDTA滴定中,介质pH越低,则?Y(H)值越__大__,K'MY值越__小__,滴定的pM'突
跃越__小__,化学计量点的pM'sp值越__小__。
?随溶液的酸度的变化而改变。酸度越小,则KMY?越 13. EDTA络合物的条件形成常数KMY大 ;络合物越 稳定 ,滴定突跃越 大 。
14. 在含有酒石酸和KCN的氨性溶液中,用EDTA滴定Pb2+、Zn2+混合溶液中的Pb2+。
加入酒石酸的作用是 防止Pb2+生成沉淀 ,KCN的作用是 掩蔽Zn2+ 。 15. 含有Zn2?和Al2?3?酸性混合溶液,欲在pH=5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定 。
其中的Zn加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制ph ;加入NH4F的作用
3?是 掩蔽Al16. 影响氧化还原反应方向的主要因素有_ 离子强度 _电对的电极电位 _ 副反应 _、_
反应物浓度 _溶液酸度 催化剂 _、___温度__________等。
17. 晶核的形成过程有__均相成核__与__异相成核__两种。当溶液的相对过饱和度较低
时,主要是__均相 __成核,易得到___晶形___沉淀。
18. 沉淀析出完全后,让初生的沉淀与母液共臵一段时间,这个过程叫做 陈化 ,其
作用是使小晶体 溶解 ,大晶体 长大 ,使晶体趋于 稳定 ,同时也释放出 吸附或包夹 在晶体中的杂质。
19. 配位滴定中常用的掩蔽方法: 配位掩蔽法 、沉淀掩蔽法和 氧化还原掩蔽 法。 20. 影响条件电位的因素:盐效应, 共同离子效应 ,生成配合物, 酸效应 。 21. 在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______. 22. 柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的_分离效能 _变差,致使柱的__分离速
度 __下降。
23. 影响沉淀溶解度的因素 ①共同离子效应 、②酸效应、③ 配位效应 、④盐效应。 质量分数。 五、简述题
1. 什么叫滴定分析?它的主要分析方法有哪些?
将已知准确浓度的溶液装入有准确刻度的玻璃管中,逐滴加入被测物的溶液中,当两者反应完全时(为了观察和判断完全反应,可加入某种辅助试剂),根据加入的已知准确浓度溶液的浓度、消耗的体积和被测试液物质的量,计算被测组分的含量的分析方法称为滴定分析法。
按反应原理分类:酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法。
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