广东省18届高三化学二轮复习化学实验综合基础限时练习

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1．某研究小组利用如图Z14-1装置探究SO2和Fe(NO3)3溶液的反应原理。回答下列问题：

图Z14-1

(1)在实验室中，欲配制250 g 70%的浓硫酸，需要的玻璃仪器除量筒、烧杯外，还需要有________，装置A中盛放浓硫酸的仪器名称是________。

(2)往三颈烧瓶中通入N2的操作在滴加浓硫酸___(填“之前”或“之后”)，其目的是__。

(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_______________，该反应中浓硫酸表现出的性质为________。

(4)SO2易溶于水，下列装置可用于C处虚线框内吸收尾气的是________(填编号)。

图Z14-2

3＋

(5)装置B中产生白色沉淀的原因有两种可能。若要证明Fe能氧化SO2，则需要改进的地方是____，改进后若得到肯定结论，则装置B中发生反应的离子方程式为_______、_____。

2．苯甲酸(C6H5COOH的相对分子质量为122，熔点为122.4 ℃，密度为1.265 9 g·cm－3

)是一种一元有机弱酸，微溶于水易溶于乙醇。实验室中由甲苯(相对分子质量为92，密度

－3

为0.866 9 g·cm)制备苯甲酸的实验如下：

图Z14-3

1

第一步：将18.4 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如图Z14-3的三颈瓶中，加热保持反应物溶液温度在90 ℃左右至反应结束。

第二步：将反应后混合液过滤，滤液用浓盐酸酸化，抽滤得粗产品。 第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体23.4 g。 请回答下列问题：

(1)仪器甲的名称为________。

(2)第一步发生反应的化学方程式为________________________________。 (3)第二步中抽滤的优点是________________________。

(4)第三步证明洗涤干净的方法是_________；干燥的最佳方法是________ (填代号)。 a．空气中自然风干 b．沸水浴上干燥 c．直接加热干燥

(5)由以上数据知苯甲酸的产率为________(保留两位有效数字)。 (6)某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数设计实验如下：常温下，将a mol苯甲酸和b mol KOH混合加水形成2 L溶液，测得溶液的pH＝7，请用含a、b的代数式表示出苯甲酸的Ka＝________，该溶液中的离子浓度大小关系为________________________________________。

3．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。设计如图Z14-4实验装置(夹持装置略去)，在500 ℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。

图Z14-4

(1)B装置的作用是____________________________。 (2)实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定产物中一定有________气体产生，写出D中发生反应的离子方程式：____________________________。若去掉C，是否能得出同样结论并解释其原因：_______________。

(3)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3，而不含FeO，请完成表中内容。(试剂，仪器和用品自选) 实验步骤 预期现象 结论 取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使_________________________ 固体残留物仅为Fe2O3 其完全溶解； _________________________ (4)若E中收集到的气体只有N2，其物质的量为x mol，固体残留物Fe2O3的物质的量为y mol，D中沉淀物质的量为z mol，根据氧化还原反应的基本规律，x、y和z应满足的关系为_______。

(5)结合上述实验现象和相关数据的分析，完成硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]在500 ℃时隔绝空气加热完全分解的化学方程式：_______________________。

4．硫酸锰广泛用于医药、食品、农药、造纸、催化剂行业，工业上用锰矿石(主要成分为MnO2、MnCO3, 主要杂质有CaCl2、FeCl2)制取硫酸锰的工艺流程如图Z14-5所示：

2

图Z14-5

已知：25 ℃时，有关离子沉淀时的pH数据：

开始沉淀pH 完全沉淀pH Fe 1.9 3.2 3＋Fe 7.0 9.0 2＋Mn 7.8 10.7 2＋回答下列问题：

(1)矿粉粉碎的目的是_____________________。 (2)试剂X为________，pH范围为____________。

(3)酸浸过程中发生的氧化还原型离子反应方程式为_________________。 (4)操作a为__________________。

(5)影响浸锰率的操作因素有多种，其中温度选择不合理时会产生杂质MnS2O6造成锰损失。温度、酸度、时间对浸锰率的影响如图Z14-6，为提高锰的浸出率，请选择合适的条件________(填序号)。

图Z14-6

a．30～120 ℃ b．150～155 ℃ c．180 ℃以上 e．pH＝4，酸浸时间为3 h f．pH＝2，酸浸时间为4 h

2＋2＋

(6)沉降法是重要的提纯方法。某温度下， Mn和Ca物质的量浓度均为0.01 mol·L－1

，向混合溶液中滴加Na2CO3溶液，先沉淀的是________(填离子符号)；当两种沉淀共存时，

c（Ca2＋）－9－11溶液中＝________[已知：Ksp(CaCO3)＝2.70×10，Ksp(MnCO3)＝ 1.80×10]。 2＋

c（Mn）

5．某化学实验小组的同学将打磨过的镁条投入到滴有酚酞的饱和NaHCO3溶液中，发现反应迅速，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红色加深。该小组同学对白色不溶物的成分进行了探究和确定。

Ⅰ.提出假设

(1)甲同学：可能只是MgCO3。 乙同学：可能只是____________。 丙同学：可能是：xMgCO3·yMg(OH)2。

(2)在探究沉淀成分前，需将沉淀从溶液中过滤、洗涤、低温干燥。洗涤沉淀的操作方法是_______________。

(3)请设计一个简单的实验证明乙同学的假设是错误的： __________。

3

Ⅱ.定量实验探究：取一定量已干燥过的沉淀样品，利用下列装置测定其组成(部分固定夹持装置未画出)，经实验前后对比各装置的质量变化来分析沉淀样品的组成，得出丙同学的假设是正确的。

请回答下列问题：

图Z14-7

(4)写出xMgCO3·yMg(OH)2受热分解的化学方程式：_______________(用x、y表示)。 (5)①合理的实验装置连接顺序为： ___→_____→______→_____→。(各装置只使用一次)

②实验一段时间后，当装置B中____________(填实验现象)时，停止加热，说明沉淀样品完全分解；然后打开E处的活塞，缓缓通入空气数分钟的目的是__________。

③指导老师认为在上述实验装置末端还需再连接一个装置D，若无此装置，则会使测出的x∶y的值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

答案与解析

1．(1)玻璃棒 分液漏斗

(2)之前 排除装置内的空气，防止氧气对实验的干扰 (3)Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O 强酸性 (4)②③④

3＋2＋2－＋

(5)将装置B中的硝酸铁溶液换成氯化铁溶液 SO2＋2Fe＋2H2O===2Fe＋SO4＋4H 2－2＋

SO4＋Ba===BaSO4↓

[解析] (1)配制一定质量分数的溶液，需要的仪器是烧杯、量筒、玻璃棒，因此缺少的仪器是玻璃棒；盛放浓硫酸的仪器是分液漏斗。(2)装置中有空气，氧气可能参与反应，干扰实验，因此先通一段时间的氮气，排除装置中的空气，然后再滴加浓硫酸。(3)三颈烧瓶中发生的反应是Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O，没有元素化合价的变化，因此体现浓硫酸的强酸性。(4)SO2 易溶于水，尾气处理需防止倒吸。①装置不能防止倒吸，⑤装置进气管较短，容易引起倒吸，因此合适的装置是②③④。(5)SO2溶于水形成H2SO3，溶液

－

显酸性，NO3在酸性条件下具有强氧化性，容易把H2SO3氧化为H2SO4，对实验产生干扰。因

3＋2＋2－＋2－

此用FeCl3溶液替换Fe(NO3)3溶液，离子方程式为SO2＋2Fe＋2H2O===2Fe＋SO4＋4H、SO4

2＋

＋Ba===BaSO4↓。

2．(1)温度计

(2)5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO4―→5C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O (3)过滤速度快，得到的固体水分少

(4)取最后一次的洗涤液，向其中滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀洗涤干净了 b

(5)96%

b×10－7＋－＋－(6) c(K)＝c(C6H5COO)>c(H)＝c(OH)

a－b[解析] (4)由于第二步中用浓盐酸，因此可以通过检验Cl来判断洗涤是否干净。方法是取最后一次洗涤液，向其中滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀洗涤干净。苯甲酸的熔点超过100 ℃，为加快干燥过程，减少损耗，干燥的最佳方法是沸水浴上干燥。

4

－