材料研究与测试方法复习题

12.比较X射线波谱分析与X射线能谱分析的异同P165

不同点：

操作特性 波谱仪 能谱仪 分析元素范围 Z≥4(Be) Z≥11(铍窗)Z≥6(无窗) 分辨率 与分光晶体有关，分辨率高，~5ev 与能量有关，分辨率低，~150ev 电流 高 低 用途 精确定量分析，多用于超轻元素测量 可低倍扫描，大视域元素分布图，适合于与扫描电镜配合使用 分析精度 ±1%~5% ≤±5% 灵敏度 灵敏度低 灵敏度高 谱失真 少 主要有逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积等 分析检测极限 高（50-100ppm） 低（1500-2000ppm） 全元素定性分析时间 慢 快 分析功能 元素种类数量和化学结合态 元素种类数量 对表面要求 平整光滑 较为粗糙表面也可 峰背底 峰背底大，数据处理简单 峰背底小，数据处理困难 对样品影响 对样品污染大 对样品污染小 注：1、能谱仪不受聚焦圆限制，样品位置可起伏2-3mm； 2、能谱仪探测器在液氮下保存，维护费用高。 相同点：均是配合扫描电镜或者电子探针使用。

第三章

1.简述差热分析的原理。P187

采用示差热电偶，一端测温，一端记录并测定试样与参比物之间的温度差，以达到了解试样在升温或降温过程中的热变化，

以鉴定未知试样。

2.为何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度？P193

曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点最接近热力学的平衡温度。

3.热分析用的参比物有何性能要求？P190

一、测温范围内不发生热效应的物质；

二、比热和导热性能与试样相近；

三、粒度与试样相近。

4.影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？P194-P198

仪器因素：气氛和压力的选择；

试样因素：晶体结构影响、氧离子电负性、离子半径及电价的影响、氢氧离子浓度的影响；

操作因素：参比物的选取、升温速率的选择、试样的密实度、用量多少，粒度大小。

5.阐述DTA、DSC的异同。P204

相同点：两者都是通过加热过程所产生的热效应来分析试样的物理化学变化，曲线形貌和分析方法类似。

不同点：

DTA：测温差，定性分析，测温范围大，灵敏性低

DSC：测能量差，定量分析，精度高，测温范围小（相对DTA）灵敏度高

6.阐述功率补偿型/热流型DSC技术的原理和特点。P204

功率补偿型DSC：试样和参比物分别填在加热器中，且有独立传感器，程序控制温度下，测量保持试样与参比物相同温度所需的能量。特点：参比物和试样之间没有温度差，两个加热装置且相互独立，启用功率补偿器，

热流型DSC:试样和参比物分别填装在加热器中，程序控制温度下，测量试样和参比物温度差。特点：参比物与试样之间有温度差，一个加热装置

7.简述热重分析的特点和影响因素。P211

特点：有两种测试方法，动法、静法。静法精度较高，能记录微小的失重变化，但操作繁复，时间较长；动法能自动记录，可与差热分析法紧密配合，有利于对比分析，但对微小的质量变化灵敏度较低。

影响因素：浮力变化和对流的影响、挥发物的再凝聚及温度测量、坩埚形状及药品填装等

8.举例说明热分析技术在玻璃和微晶玻璃材料研究中的应用。

利用热分析技术可以判断出玻璃析晶的活化能，判断出最佳成核温度，成长温度，对微晶玻璃的研究有很大帮助；通过热分析也可以判定玻璃的成型工艺。 第四章

1.阐述分子振动的形式P227

双原子分子：伸缩振动

多原子分子：伸缩振动：对称伸缩、不对称伸缩 面内弯曲：面内摇摆，面内剪式 面外弯曲：面外摇摆，面外扭曲

2.红外光谱振动吸收带的类型。P235

特征谱带区指红外光谱中振动频率在4000-1333cm之间的吸收谱带。这一区域内，在不同分子中，和一个特定的基团的振动频率基本是相同的。

指纹谱带区指红外光谱中振动频率在1333-667cm之间的吸收谱带。这一区域内，吸收带数量密集复杂，每种化合物在结构上的细小差别可以区别出来。

-1-1

3.产生红外吸收的条件是什么？P230

1、振动频率与红外光光谱段的某频率相等； 2、偶极矩的变化。

4.阐述红外光谱吸收带强度及其位置的影响因素。P234

吸收强度影响因素：偶极矩和能级跃迁几率。

吸收带位置影响因素：诱导效应、键应力常数、氢键、物质状态、共轭效应、偶合

5.5阐述红外光谱定性分析四要素P232

峰数：谱带数目；峰位：吸收带的位置；峰形：谱带形状；峰强：谱带强度。

6.试比较红外光谱和拉曼光谱的异同。P251

光谱种类 频数范围 容器要求 溶剂要求 试样要求 拉曼光谱 40-4000cm 样品可装于玻璃瓶、试管中直接测量 水能作溶剂 固体试样可直接测量 -1红外光谱 400-4000cm 不能用玻璃容器测定 水不能作溶剂 需要研磨KBr压片 -1光谱产生原因 敏感官能团 表征 两者关系 谱带要素 入射光与分子振动能量交换 对非极性官能团强烈 碳链振动表征方便 拉曼位移与红外吸收互补 峰数、峰位、峰形、峰强 振动转动、能级跃迁 对极性官能团强烈 碳链上取代基表征方便 注：相同点：拉曼光谱和红外光谱均是由分子转动振动吸收红外光得到的光谱，产生条件相同，即：振动频率与红外光光谱段的某频率相等；偶极矩的变化。 第五章

1.光电效应？

具有一定能量的光子与试样中的院子相互作用时，单个光子把全部能量交给原子中某壳层上的一个受束缚电子，这个电子获得了电子能量。如果其能量超过该电子的结合能，该电子脱离原来所受束缚，多余能量转化为电子动能，这个过程叫做光电效应。

2.化学位移？化学位移规律？

同种原子中处于不同的化学环境的电子引起结合能的变化，在谱线上造成位移，称为化学位移。 规律：

电负性越大，造成的化学位移就越大。 氧化态越高，造成的化学位移越大。

3、XPS伴线有哪些？并简明说明之？

俄歇线、X射线卫星线、多重分裂线、振激振离线、能量损失线、鬼线

俄歇线：其产生有连个特征：与X射线源无关，改变X射线，俄歇线不变；俄歇线是以谱线群的形式出现的。 X射线卫星线：X射线的伴线能量比主线高，因此样品XPS中光电子伴峰总是位于主峰的低结合能一端。 多重分裂线：多重分裂峰的相对强度等于终态的统计权重。

振激振离线：振离峰以平滑连续谱的形式出现在光电子主峰低动能的一边，连续谱的高动能端有一陡限。振激峰也是出现在其低能端，比主峰高几ev，并且一条光电子峰可能有几条振激伴线。 能量损失线：随着X射线的波动而波动。 鬼线：不确定线

4.荷电效应？

X射线射向样品，表面不断产生光子，造成表面电子空穴，使样品带正电，如果样品是绝缘体或者半导体，表面电子空穴无法从金属试样中得到补充，使得样品表面带正电，这叫做荷电效应。

5．常用的XPS谱图能量校正方法

中和法和内标法，

中和法有两种方法：再测一份超薄样品的光电子能谱，进行中和或者用中和电子枪进行测试。

内标法：在样品中掺杂某种物质，进行标样，通常情况下，由于及其中的燃油泵中物质进入样品，形成谱图上的C1s峰（284.3ev），测得图谱后，可以用此峰进行校正，另外，还可以用Ar2P

3\\2

进行标定。