试剂配方COD-203

水站试剂配制方法

试剂清单

项目内容 试剂 H2SO4硫酸 高锰酸盐指数（COD） Na2C2O4草酸钠 KMnO4高锰酸钾NH4CL氯化铵 氨氮（NH4-N） NaOH氢氧化钠 EDTA二钠盐 C6H8O7柠檬酸 年用量 11 L 55g 25g 10g 3kg 450g 680g 注：1、氰化物试剂清单和配方另附

2、总磷、重金属试剂需向仪器厂家购买

COD203试剂配制

1． 配制试剂2（硫酸）

1) 准备1.7 L 高纯度硫酸； 2) 将2或3 L 纯水倒入塑料桶中；

3) 加入硫酸。将小量（约0.3 L）硫酸加入塑料桶，并不断搅拌。为防止溶

液发热，每次仅加入少量（约0.3 L）硫酸，分6、7次加入，每次间隔为10-20 分钟，并不断搅拌。最后让溶液冷却；

4) 逐滴加入高锰酸钾溶液。加入高锰酸钾后，溶液颜色轻微变紫，持续逐

滴加入5 mmol/L 高锰酸钾，直到紫色能保持约60 秒，然后让其冷却； 5) 加入纯水定容到5 L；

6) 将配制好的溶液倒入试剂2桶（5 L），试剂2 桶与SV9 电磁阀连接，

管路为绿色。

2． 配制试剂3（草酸钠）

准备12.5 mmol/L 的草酸钠试剂。

1) 将高纯度的草酸钠在200 ℃下加热1小时，然后在干燥器中将其冷却； 2) 称量8.375 g 高纯度草酸钠，加入纯水定容到5 L；

3) 将配制好的溶液倒入试剂3桶（5 L），试剂3桶与SV10和SV5电磁阀

连接，管路为蓝色。

3． 配制试剂4（高锰酸钾）

需要5 mmol/L 高锰酸钾溶液。

1) 将4.0 g 高纯度高锰酸钾溶解到约5.5 L 纯水中；

2) 将溶液煮沸1-2小时，注意控制温度，火太大，水分蒸发的太多，后面

调系数的时候比较麻烦，估计水蒸发到5 L 就可以了； 3) 将溶液静置过夜；

4) 取溶液的上清液，用玻璃过滤器3G4和普通滤纸过滤，然后倒入塑料桶

中；（在过滤前和过滤后均不要用水清洗玻璃过滤器3G4！！）

5) 调节系数。先加入50 mL 纯水、5 mL 硫酸（1+2），然后加入12.5 mmol/L

的草酸钠10 mL，用已配制好的高锰酸钾滴定，终点为微红色，一般第一次在7-8 mL左右，这时需要调整系数K值到0.95-0.98，换算成毫升就是10.2-10.5 mL，这时根据具体的比例加入适当的纯水稀释高锰酸钾原液，稀释后滴定，再次加入10 mL的12.5 mmol/L的草酸钠，这时溶液变为无色，用稀释后的高锰酸钾再次滴定到微红色，看消耗的高锰酸钾是否为10.2 -10.5 mL。如此2-3次调系数为0.95-0.98，即滴定至高锰酸钾的消耗量为 10.2-10.5 mL。（如果不在这个范围，过低或过高仪器都会出现报警）。注：滴定时要求在70℃的水浴！！

6) 将溶液倒入试剂4桶（10L），该桶与电磁阀SV16连接，管路为红色。

注意：COD的英文说明书中试剂配制中有一处错误，调整高锰酸钾系数时使用的应该是12.5 mmol/L的草酸钠，而不是说明书上的5 mmol/L！

4． 配制电极内部试剂（硫酸钾）

1) 称量200 g 硫酸钾，并准备2 L 蒸馏水；

2) 将200 g 硫酸钾加入1L 蒸馏水中，加热到约50℃，并不断搅拌，得到

饱和溶液；

3) 取饱和溶液的上清液，装入瓶中，然后用等量的蒸馏水稀释。 注：配制的电极内部试剂在密封条件下保存可使用1年。

附：有关K值的计算

用高锰酸钾来滴定草酸钠，记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式计算高锰酸钾溶液的校正系数K：

K = 10.00/V

式中，V——高锰酸钾溶液的消耗量（mL）。

氨氮分析仪

母液：1000mg/L NH4－N标准液

称取2. 97g氯化铵（105－110℃下干燥一小时）溶于去离子水中定

容至1000ml。

1、1mg/L NH4－N标准液

移取母液0.5ml，定容至500 ml。

2、10mg/L NH4－N标准液

移取母液5ml，定容至500 ml。 3、AMTAX SC 试剂

1）准备好足够量的分析纯NaOH、EDTA二钠盐、去离子无氨水 2）准备好天平、2500 mL容量瓶、烧杯等必备实验工具

3）在一个大烧杯中（> 3000 mL为佳），倒入约2000 mL去离子无氨水，

在搅拌条件下，缓慢加入约500g 分析纯NaOH（注意在溶解过程中会放出大量热，切勿手触碰烧杯）。然后继续在搅拌条件下，缓慢加入75g分析纯EDTA二钠盐。继续搅拌直至固体全部溶解，冷却到室温

4）将上述液体转移到2500 mL容量瓶中，并定容至2500 mL。

注意点：配制完的溶液，pH=12.3，有可能由于操作条件、环境等原因偏离

12.3，可通过加入NaOH或去离子无氨水的办法调节。

4、AMTAX SC 清洗液

1）准备好足够量的分析纯柠檬酸、去离子水

2）准备好天平、250 mL容量瓶、烧杯、量筒等必备实验工具

3）量取130 mL去离子水，倒入烧杯中。在搅拌条件下，在小烧杯中缓慢加入112g柠檬酸

3）将上述溶液倒入到250 mL容量瓶中，并定容至250 mL 注意点：

?

配制完的溶液，pH=1.4，有可能由于操作条件、环境等原因偏离1.4，可通过加入柠檬酸或去离子水的办法调节。

?

3）中的溶液，柠檬酸可能由于操作条件、环境等原因无法完全溶解，可过滤后继续进行4步骤。

氟化物分析仪

母液：100 mg/L氟标准液

称取0.1105g基准氟化钠（预先在105－110℃下干燥一小时）溶于去离子水中定容至500ml，摇匀，存于聚乙烯瓶中。

1、0.5 mg/L 氟标准液

移取母液2.5ml，定容至500 ml。

2、5.0 mg/L 氟标准液

移取母液25ml，定容至500 ml。

3、总离子强度调节溶液

量取约500ml去离子水于1000ml烧杯中，加入114ml冰乙酸118g氯化钠，8g 1,2-环己二胺四乙酸，搅拌溶解，缓慢加入氢氧化钠使PH至5.5（NaOH约70g），转移到1000ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。