一般鉴别试验操作规程

一般鉴别试验操作规程

起 草： 日期： 批 准： 日期： 编号：1302·099-00 变更记载： 修订号 00 01 02 批准日期 审 核： 日期： 生效日期： 签字： 拷贝号： 制定（变更）原因及目的： 生效日期 执行2005年版《中国药典》 生 产 部 [ ]份 质 量 部 [ ]份 企业管理部 [ ]份 分发部门 供 应 部 [ ]份 财 务 部 [ ]份 总 工 办 [ ]份 营 销 部 [ ]份 产品开发部 [ ]份 办 公 室 [ ]份 1 适用范围

适用于检验中一般鉴别试验的操作。 2 职责

检验员：严格按操作规程进行操作。 QC主任：监督检查执行情况。 3 内容 3.1 简述

3.1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为各该药品正文鉴别项下的组成部分。在药典附录中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其它鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。

3.1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性强，重现性好，灵敏度高，操作简便、快速。对无机药品是根据阴阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大多数采用官能团反应。 3.2 仪器

所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。 3.3 试药与试液

3.3.1 试药应符合中国药典2005年版附录试药要求，使用时应研成粉末或配成试液。 3.3.2 试液除另有规定外，均应按中国药典2005年版附录试液要求，度按试液项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的，必须临用新制。 3.4 操作方法（同中国药典2005年版二部附录III） 3.4.1 水杨酸盐

3.4.1.1 取共试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

3.4.1.2 取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 3.4.2 丙二酰脲类

3.4.2.1 取供试品约0.1g ，加醋酸钠试液1ml与10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

3.4.2.2 取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml ,即显紫色或生成紫色沉淀。 3.4.3 有机氟化物

取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（二部附录ⅦC）进行有机破坏，用水20ml与0.1mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%的醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝色；同时做空白对照试验。 3.4.4 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐

3.4.4.1 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

3.4.4.2 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。 3.4.5 亚锡盐

取供试品的溶液一滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。 3.4.6 托烷生物碱类

取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 3.4.7 亚汞盐

3.4.7.1 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。

3.4.7.2 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。

3.4.8 汞盐

3.4.8.1 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。

3.4.8.2 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。

3.4.8.3 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，檫拭后即生成一层光亮似银的沉积物。

3.4.9 芳香第一胺类

取供试品50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-奈酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 3.4.10 苯钾酸盐

3.4.10.1 取供试品的中性溶液，滴加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸数滴，变为白色沉淀。

3.4.10.2 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，并在试管内避凝结成白色升华物。 3.4.11 乳酸盐

取供试品溶液5ml（约相当于乳酸5mg），置试管中，加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝酸铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现暗绿色环。 3.4.12 枸橼酸盐

3.4.12.1 取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

3.4.12.2 取供试品约5mg，加吡啶-醋酐（3∶1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 3.4.13 钙盐

3.4.13.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 3.4.13.2 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰显酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。 3.4.14 钠盐

3.4.14.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；取

供试品中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

3.4.14.2 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 3.4.15 钡盐

3.4.15.1 取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色，通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。

3.4.15.2 取供试品溶液，滴加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

3.4.16 酒石酸盐

3.4.16.1 取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置于水浴中加热，银即游离并附在试管的内壁成银镜。

3.4.16.2 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，俟溶液褪色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。 3.4.17 铋盐

3.4.17.1 取供试品溶液，滴加碘化钾试液，即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀，分离沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液，再加水稀释又生成橙色沉淀。 3.4.17.2 取供试品溶液，用稀硫酸酸化，加10%硫脲溶液，即显深黄色。 3.4.18 钾盐

3.4.18.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。

3.4.18.2 取供试品，加热炽灼出去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 3.4.19 铁盐

3.4.19.1 取供试品溶液，滴加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。

3.4.19.2 取供试品溶液，滴加硫氰酸铵试液，即显血红色。 3.4.20 亚铁盐

3.4.20.1 取供试品溶液，滴加铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。

3.4.20.2 取供试品溶液，加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色。 3.4.21 铵盐

3.4.21.1 取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的