工分稿2014.4.6

方法检查出所拟定的分析方法存在系统误差，则说明该方法不准确。系统误差越大，方法的准确度愈低。以数理统计的方法通过条件试验，对选定的浓度、酸度、温度等实验条件进行优选。此外，还要考虑测定方法的分析速度、应用范围、复杂程度、成本、操作安全性、创新性及污染等因素。这样才能对测定方法做出比较全面的综合评价，从而完善分析方法。

（四）确定分析方案

一个完整的分析检测方案，一般包括主题内容与适用范围，规范性引入文件，术语、符号、代号，方法提要或原理，目的和要求，试剂和试样，仪器设备，分析步骤，分析结果表示，允许差，精密度，其他附加说明、附录等。

项目三 工业产品检测技术课程的学习要求

工业产品检测课程的教学目的在于全面提高学生对分析化学在工业生产中的应用知识，使学生灵活掌握工业分析方法，锻炼学生综合分析能力，培养学生的创新意识。其基本要求如下：

① 会查阅国家标准和有关文献。会使用国家标准指导实践活动。

② 在基础分析化学理论的指导下，进行大量的实验，掌握分析测定的原理及其关键所在。积累经验、触类旁通，最终达到灵活运用、熟能生巧、融会贯通的目的。

③ 多去实际生产部门了解真实的工业生产情况和使用国家标准的现状，了解工业分析在生产实际中的具体应用，了解工业分析的新技术和先进的分析检测仪器，掌握更多的检测手段和检测方法。

④ 掌握具体样品的分析，掌握从采样、试样的制备和分解、预测定（包括干扰的处理等）、选择分析方法、测定、正确记录原始数据、用数理统计的方法处理数据、合理报告等分析测试的完整过程，培养分析问题和解决问题的综合能力。

综上所述，学习工业产品检测课程，必须与基础分析化学和生产实践紧密结合，重视技能训练环节，培养具有自我获取知识、充分利用信息、加工和扩展信息的能力，为将来从事分析检验工作打下坚实的基础。

工作任务二 测定无机化工产品质量

知识目标

1．了解化工生产分析的任务和作用；了解工业碳酸钠、双氧水、硝酸、硫酸和烧碱

的生产工艺及技术指标要求。

2．掌握工业碳酸钠、双氧水、硝酸、硫酸和烧碱的主要技术指标的测定方法。

能力目标

能选择合适的方法熟练测定工业碳酸钠、双氧水、硝酸、硫酸和烧碱主要技术指标。

项目一 概述

化工产品品种繁多，一般可分为有机化工产品和无机化工产品两大类。一些典型的化工产品，如无机化工产品中的合成氨、硫酸、纯碱、烧碱等，在国民经济中占有十分重要的地位。在化工生成的各个环节，其生产的任务和要求不同，分析的目的也各不相同。化工生产分析主要是对化工产品生产过程中的原料、中间产品及最终产品的分析，用以评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品，正确指导生产，提高产品质量。

一、原料分析

原料是化工生产加工的对象，可以是原始矿产物或其他企业的产品等。对以原始矿产资源为原料的分析，主要是确定原料的主要成分是否符合生产工艺的要求，以及所含杂质对生产工艺的影响等。原始矿产的成分是固有的，企业可以根据生产工艺要求选择原料，或根据原料的组成确定生产工艺。各原料的成分分析通常采用标准方法进行检验。用其他企业的产品作为原料时，其质量指标要符合相关标准的规定，检验方法也必须按相关技术标准进行。原料的分析结果应送交企业质检部门和生产指挥控制部门，以确定生产工艺条件和投料配比等，确保生产的正常进行。

二、中间控制分析

对化工生产中间产品的分析称为中间控制分析，简称为中控分析。对中间产品没有质量指标的限制，只需符合生产工艺的要求，对分析结果的精度要求相对较低，但要求在较短时间内获得分析结果。所以，常用快速化学分析方法，现代化的化工企业更多的是采用自动分析仪器进行在线分析，即通过网络系统和计算机处理系统，将各分析控制点获得的数据发送到控制中心，并由控制中心根据分析结果进行处理，将处理结果及时反馈到各个生产控制点，自动调整工艺条件和参数，完成自动化生产。该现代化的分析方法是工业分析发展的趋势。

三、产品质量分析

产品在经过不同工艺加工生产后，其质量指标是有严格限制的，应符合国家或行业等技术标准的规定，否则就不是合格品，不能进行流通。化工产品质量分析一般包括两大任务：一是对其主成分含量进行检测，二是对杂质含量、外观和物理指标进行检验。其常规性检测指标有砷、氯化物、铁、重金属、水分等，常见的物理指标有浊度、色度、澄清度等；有机化工产品还要求测定相关的物理性质如熔点、沸点、密度等指标。

对主成分的分析，必须采用标准分析法，精确度要求较高。对杂质的分析，也应按技术标准规定的方法进行。对不同的分析项目有不同的精度要求，有些分析项目因含量较低，对项目的控制指标以不超过某一标准值为目的，故称为限量分析。尽管杂质的实际含量很小，但和主成分含量测定具有同样重要的作用。若主成分含量达到标准规定的要求，但只要有一项杂质含量不能达到标准规定的要求，同样判为不合格产品。

项目二 工业碳酸钠成品分析

碳酸钠（Na2CO3），俗称纯碱，又称苏打或碱灰，为白色粉末。相对密度2.533，熔点851℃，易溶于水，水溶液呈碱性。工业纯碱度为98%～99%，依颗粒大小、堆积密度不同，分为超轻质纯碱、轻质纯碱和重质纯碱。

纯碱一种重要的化工基本原料，广泛用于工业生产上。纯碱主要工业应用领域为平板玻璃、日用玻璃、合成洗衣粉、氧化铝等行业。在生产生活中，碳酸钠被用于制作面点，制取氢氧化钠等，或作为多种洗涤剂的配方。水的净化用它来做软化剂。

纯碱的生产方法很多，1787年，法国人路布兰首先提出以食盐、硫酸、石灰石、煤灰为原料的生成纯碱的方法，称为路布兰制碱法；1861年，索尔维提出用海盐和石灰石为原料的索尔维制碱法（氨碱法）；1932年我国科学家侯德榜将制碱工业和合成氨工业联合起来，提出联合制碱法，该方法使制碱工业对原材料的利用有了大幅度的提高，后来被中国化学会命名为侯氏制碱法。氨碱法是当前应用最广泛的纯碱生成方法。具有生产工艺成熟，原料来源方便，适于大规模连续作业，产品纯度高，成本低等优点。

一、 工业碳酸钠生产的基本原理（氨碱法）

氨碱法生产过程可分为以下几个步骤： 1．石灰石的煅烧和石灰乳的制备

将石灰石在窑内煅烧，分解为氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经过除尘，然后再用于碳酸化；氧化钙用水消化得到石灰乳，其反应如下：

CaCO3CaO+CO2↑－Q CaO+H2OCa（OH）2+Q

2．盐水的精制

地下卤水或用原盐制成的饱和盐水，需除去钙、镁等杂质，通常选用石灰碳铵法和石灰纯碱法除去。反应如下：

Mg2++Ca（OH）2Mg（OH）2↓+Ca2+ Ca2++（NH4）2CO3CaCO3↓+2NH4+

Ca2++Na2CO3CaCO3↓+2Na+

3．盐水的氨化和碳酸化

用精盐水吸收氨后，再进行碳酸化得到重碱（碳酸氢钠），其反应如下：

NaCl+NH3+CO2+H2ONaHCO3↓+NH4Cl+Q

4．重碱（NaHCO3）的煅烧

洗涤后的重碱经煅烧得到轻质纯碱，并回收近一半的二氧化碳再供碳酸化用，其反应如下：

2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O↑－Q

5．蒸馏回收氨

将碳酸化过滤母液加石灰乳分解，然后将分解出来的氨用蒸馏方法回收，其反应如下：

2NH4Cl+Ca（OH）22NH3↑+CaCl2+2H2O－Q

二、工业碳酸钠的技术要求

工业碳酸钠指标符合表2-1的要求（GB 210.1-2004）。

表2-1 工业碳酸钠的技术指标

指标项目 I类 优等品 总碱量（以干基的Na2CO3的质量分数计）/% 总碱量（以湿基的Na2CO3的质量分数计）a/% 氯化钠（以干基的NaCl的质量分数计）/% 铁(Fe)的质量分数（干基计）/% 硫酸盐（以干基的SO42的质量分数计）/% －II类 优等品 99.2 97.9 0.70 0.0035 0.03b 0.03 0.90 70.0 一等品 98.8 97.5 0.90 0.006 0.10 0.90 65.0 合格品 98.0 96.7 1.20 0.010 0.15 0.90 60.0 ≥ ≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≥ ≥ ≤ 99.4 98.1 0.30 0.003 0.03 0.02 0.85 75.0 2.0 水不溶物的质量分数/% 堆积密度b/(g/mL) 粒度c，筛余物/% 180μm a 1.18 mm 为包装时含量，交货时产品中总碱量乘以交货时产品的质量再除以交货清单上产品的质量之值不得低于此数值。 b c 为氨碱产品控制指标。 为重质碳酸钠控制指标。 三、技能训练 工业碳酸钠的成品分析

训练1．总碱量的测定

（一）方法提要

工业碳酸钠可以和酸反应放出CO2和H2O。

Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O

以溴甲酚绿—甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，滴定至溶液颜色由绿色变为暗红色，即为终点。根据滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积和浓度即可求得工业碳酸钠中碳