实验六 水蒸气蒸馏

实验六 水蒸气蒸馏

一、实验目的

1、了解水蒸气蒸馏的原理及应用。 2、初步掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。 二、实验原理

1、水蒸气蒸馏的概念。

2、水蒸气蒸馏的用途：分离提纯液体或固态化合物的一种方法，下列情况可选用。 ⑴ 高沸点化合物常压蒸馏分离时易被破坏，或存在安全隐患。

⑵ 混合物中有固体（比如树脂状）或不挥发性杂质，其它蒸馏或萃取方法难于分离。 3、水蒸气蒸馏应符合的条件。 ⑴ 被提纯物难溶于水。 ⑵ 共沸情况下与水不发生反应。

⑶ 在100℃左右有一定的蒸气压（一般不小于1.33 KPa）。 4、原理。

p水 + p苯甲醛 ＝ p外 时液体开始沸腾，蒸气的组成为

已知：1atm下，苯甲醛（沸点178℃）进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时，

p水＝93.8 KPa , p苯甲醛＝7.5 KPa , M水＝18 g / mol , M苯甲醛＝106 g / mol , 则 这样馏出液中苯甲醛的质量百分含量为32.1 % 。

5、测定方法：⑴ 直接法（微量法）。⑵ 间接法（常量法）。 三、物理常数

表1 苯甲醛的物理常数

化合物名称

熔 点 (℃) -26

沸 点 (℃) 178

比 重

溶解度 (g/100g水)

微

苯甲醛

四、主要仪器规格

1. 045

铁架台(3块) 升降台 木板 电炉 三口烧瓶(250 mL、19) 圆底烧瓶(125 mL、19)T形管螺旋夹 蒸馏头(19) 螺帽接头(19) 空心塞(19) 直形冷凝管(19) 真空接引管(19) 锥形瓶(50 mL、19) 量筒(10 mL) 三角漏斗 玻璃管(0.5 m) 玻璃弯管(90°、120°) 酒精喷灯酒精灯 石棉网 砂轮片 橡皮管 乳胶管 分液漏斗

五、主要试剂用量

苯甲醛（10 mL） 水（约200 mL）

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六、实验装置

七、操作步骤

【操作要点】

⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，还可以有哪些装置？教材上的

装置有何缺陷？

⑵ 加料：漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系，两个烧瓶中都要加沸石吗？ ⑶ 通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。

⑷ 加热：安全管与T形管的作用，温度的控制，何谓辅助加热？ ⑸ 收集：收集速度。

⑹ 降温：为何要先打开螺旋夹？如何降温？ ⑺ 拆除装置：顺序。 八、实验结果

1、 产品性状 2、蒸馏前体积 3、蒸馏后体积 4、 收 率 九、实验讨论

1、水蒸气蒸馏的用途？水蒸气蒸馏的条件？ 2、安全管与T形管的作用？

3、蒸馏部分，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？为何要辅助加热？ 4、如何判断水蒸气蒸馏可以结束？

5、水蒸气蒸馏结束时，为何要先打开螺旋夹？

十、实验体会

谈谈实验的成败、得失。