gb744587氢气检验方法

氢气检验方法

中华人民共和国国家标准 GB 7445-87

氢 气 检 验 方 法

本标准适用于氢气的检验，规定了氢气含量及氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、水分等杂质含量的测定方法。 1 氢含量的测定

氢的体积百分含量(c)用差减法计算求得，按式(1)计算：

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式中：c1--氧的体积含量，ppm； c2--氮的体积含量；ppm；

c3--一氧化碳的体积含量，ppm； c4--二氧化碳的体积含量，ppm； c5--甲烷的体积含量，ppm。 2 氧和氮含量的测定 2.1 方法和原则

采纳变温浓缩色谱技术，以热导检测器检测。首先使被测组分在液氮温度下的浓缩柱上定量吸附，然后升温定量脱附，再经色谱柱分离后检测。被测组分进入热导检测器引起桥路阻值的变化与氧、氮含量成比例，由此可定氧、氮含量。 2.2 仪器

气相色谱仪及配套的浓缩进样装置，其示意流程图的如附录A中图A1所示。要求仪器对氧、氮的最低检测浓度分不不高于4ppm、8ppm。色谱仪的安装和调试及浓缩操作按规定要求进行。

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2.3 测定条件

a. 检测器：热导池； b. 桥路电流：150～200mA;

c. 载气纯度：不低于99.999%的高纯氢，应符合GB 7445-87《氢气》要求；

d. 载气流速：40～60ml/min

e. 浓缩时样品流速：1.0～1.5ml/min；

f. 色谱柱：长100cm，内径3mm，内装活化后的40～60目5分子筛，柱温为室温；

g. 浓缩柱：长30cm，内径4mm，内装活化后的40～60目5分子筛，吸附温度为-196℃(液氮浴)，脱附温度为室温(水浴)。 2.4 测定步骤 2.4.1 色普仪启动

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按气相色谱仪使用讲明书启动仪器。开启载气，充分置换色谱系统，纯化载气，调整流速至规定值，接通热导池电源，调整仪器各部位达测定条件，待仪器工作稳定。 2.4.2 测定

2.4.2.1 空白：关闭浓缩柱，套上液氮浴5min后，取下液氨浴，在室温下浴下令载气通过浓缩柱，以记录仪上无色谱峰出现为正常：再令载气通过浓缩 ，在小心严防空气倒吸的情况下，浓缩载气5min，测定色谱系统空白值符合2.3条c项要求为正常。 2.4.2.2 置换：将样品气钢瓶经采样阀及管道与仪器相连，然后3次升降压并用约20倍以上管道体积的样品气充分置换进入浓缩柱前的连接管和阀体，使所取样品具有代表性。

2.4.2.3 浓缩：令样品气以1.0～1.5L/min流速通过浓缩柱，置换2～3min后关闭浓缩柱出口，然后将浓缩柱缓慢套上液氮浴，待垫气结束后打开浓缩柱出口，样品气流经湿式流量计后放空。 样品气的浓缩体积数积数由被测组分含量和仪器灵敏度决定。

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