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实验四:固体氧化物燃料电池用YSZ 电解质的离子电导率测试
一、实验目的
1、了解燃料电池用氧化钇稳定氧化锆(YSZ)固体电解质的制备方法。 2、 了解电化学中交流阻抗法测量电导率的方法。
二、实验原理
电解质是电池内部的构成条件,沟通电池内电路,它起传导电荷,使带电离子在电场作用下,沿电场方向移动,如阳离子移向电池的阴极,也就是电池的正极区,阴离子移向电池的阳极就是电池的负极区。电池的损耗一般由欧姆损耗、活化损耗和浓差损耗引起。其中欧姆损耗主要由电解质引起,因此测量电解质的电导率对于了解电池欧姆损耗以及改进电池性能具有重要意义。
本实验的固体YSZ电解质样品,是利用传统的陶瓷制备工艺,将YSZ粉体经过造粒、烘干、压制、烧结等工艺获得,再经涂银、烧银获得电极以备测试。
本实验中固体YSZ电解质的电导率利用交流阻抗法测量。交流阻抗法是一种以小振幅的正弦波电位(或电流)为扰动信号, 叠加在外加直流电压上, 并作用于电解池.通过测量系统在较宽频率范围的阻抗谱,获得研究体系相关动力学信息及电极界面结构信息的电化学测量方法.本实验采用交流阻抗技术测量聚合物电解质离子电导率.基本测试电池回路的等效电路示于图1-1。
CgRbCd
图1-1 测试电池的等效电路
C 是两个平行电极构成的几其中 C d是双电层电容,由电极/电解质界面的相反电荷形成, g何电容,它的数值较双电层电容C d 小。R b 为电解质的本体电阻,由图 1-1等效电路计算得相应的阻抗值:
22222C?C??CCgRbCRgd Z ? d b ? j d (1-1)
2222223222(Cg?Cd)??CdCgRb?(Cg?Cd)??CdCgRb
2CR Z ' ? d b (1-2)
22222(Cg?Cd)??CdCgRb
? Z \ ? (1-3)
222?(Cg?Cd)2??3CdCgRb222Cg?Cd??2CdCgRb 在低频区 ? ? 0 , 式(1-2)简化为
2
'CdRbZ? ( ? C 2 (1-4) Cgd)
当 C d ?? C g 时, 则 C / C ? 0 , 得到 Z ? R b (1-5)
gd' 在高频区 ? ? , 当 C d ?? C g 时, 式(1-2) 和 (1-3)简化为
2?CR ' R b \ g b (1-6)
?Z?Z?2222221??CR 1 ? ? C g R b b g?消去(1-6)中的 得:
?(Z'?Rb/2)2?(?Z\)2?Rb2/4
(1-7)
Z''?????0
Z'阻抗图是一个标准的半圆 (高频部分), 外加一条垂直于实轴的直线(低频部分),直线与
实轴的交点,可求出本体电解质的电阻值.通过测定测试电池的电极面积 A 与聚合物电解质膜的厚度d, 即可求得该导电聚合物的电导率。
??dRb?A(S/cm)三、仪器与药品
仪器:
电化学工作站 1台 高温炉 1台
天平 1台 烘箱 1台 压片机 1 台 烧结炉 1台 器皿:
研钵 一套 筛子 1套 自封袋 一个 称料纸 1张 不锈钢模具 一套 药品:
YSZ粉体 15g PVA粘合剂 银浆
四、YSZ固体电解质制备及测试简述
1、用电子天平准确称量15g YSZ粉体,置于研钵中; 2、倒入3% PVA粘合剂,搅拌均匀; 3、利用筛子将拌有PVA的粉体过筛; 4、将过筛后的粉体放入烘箱烘干;
5、利用不锈钢模具和压片机压制YSZ坯体。
6、将压制好的YSZ坯体片放入烧结炉在1450 摄氏度下烧结。 7、将YSZ烧结体电极制备,并利用烘箱烘干; 8、烧银,得到电极;
9、将烧制好的带有银电极的YSZ片子,放入400摄氏度高温箱下,利用电化学工作站测试。
五、性能评价
1、外观
目测YSZ固体电解质烧结后的颜色和并测量直径与厚度。 2、电导率的测定
利用电化学工作站,测得阻抗谱,利用公式计算
??dRb?A(S/cm)六、实验报告撰写与思考题
1. 2.
实验报告撰写 思考题
a) YSZ为什么是离子型导体(利用缺陷方程说明)? b) 是否可以采用直流法测试YSZ的导电率?
根据实验记录,详细注明各步骤技术参数,分析实验数据结果,撰写实验报告。
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