2017年电大电大《药用分析化学》形成性考核册参考答案

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5． 气相色谱有几种定量方法？各有何特点及适用范围？在什么情况下，定量计算可以不用

校正因子？

答：气相色谱定量方法主要有归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。

（1）归一法：需用校正因子。优点是简便、定量结果与进样量无关、操作条件变化时对结果影响较小，缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号，该法不能用于微量杂质的含量测定。

（2）外标法：不必用校正因子。分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物，常用于控制分析，分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。 （3）内标法：需要用校正因子。由于操作条件变化而引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵消，所以该法分析结果准确度高，对进样量准确度的要求相对较低，可测定微量组分。但实际工作中，内标物的选择需花费大量时间，样品的配制也比较繁琐。 （4）内标校正曲线法：不需要校正因子。该法消除了某些操作条件的影响，也不需严格要求进样体积准确。

（5）标准加入法：不需要校正因子。在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。 三、 计算题

1． 有一浓度为2.00×10-3 mol/L的有色溶液，在一定吸收波长处，与0.5 cm的吸收池中测得

其吸光度为0.300，如在同一吸收波长处，与相同的吸收池中测得该物质的另一溶液的百分透光率为0.20%，则此溶液的浓度为多少？ 解：

2． 下述电池中，溶液的pH=9.18，测得E测得=0.418 V，若换一个未知溶液，测得E电池=0.312

V。计算此未知溶液的pH值。（玻璃电极| H+（cs或cx）||饱和甘汞电极） 解：pH?pHS??A??cl?A1c1?A2c2A1?lg(0.20%)?c1??1.8?10?2mol/LA20.3c2??E0.312?0.48?9.18??7.38 0.0590.059----

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3． 测得某溶液中Mg2+的浓度，用镁离子选择性电极和饱和甘汞电极在25.0 ml的未知试液

中，测得电池的电动势为0.445 V，再加入5.00 ml 1.2×10-2 mol/L Mg2+标准溶液，测得电动势为0.363 V。计算Mg2+的浓度。

csVs解：cx???E/s(Vx?Vs)10?Vx

5.0?1.2?10?2(25?5)?100.363?0.445?0.059?1.5?10?3mol/L

?25.04. 某色谱柱的长度100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40min。问组分A 在流动相中的停留时间？其保留比（R/）是多少？ 解：t0?L100??1000(s)?16.7(min) u0.1100组分在柱内的移行速度 R/?＝40?60?0.42

组分在流动相中的移行速度0.1

5. 采用FID检测器，在气相色谱仪上分析乙苯和二甲苯异构体，测得数据如下：

组分 A（mm）

fi

乙苯 120 0.97

对二甲苯 75 1.00

间二甲苯 140 0.96

邻二甲苯 105 0.98

计算各组分的百分含量？ 解：

乙苯％＝ ＝A乙苯?fi(乙苯)A乙苯?fi(乙苯)＋A对二甲苯?fi(对二甲苯)＋A间二甲苯?fi（间二甲苯）＋A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)?1000?0.97?100%?27.15%

120?0.97＋75?1.00＋140?0.96?105?0.98对二甲苯％＝A对二甲苯?fi(对二甲苯)A乙苯?fi(乙苯)＋A对二甲苯?fi(对二甲苯)＋A间二甲苯?fi（间二甲苯）＋A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)75?1.00?100%?17.49%

120?0.97＋75?1.00＋140?0.96?105?0.98?100% ＝----

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间二甲苯％＝A间二甲苯?fi(间二甲苯)A乙苯?fi(乙苯)＋A对二甲苯?fi(对二甲苯)＋A间二甲苯?fi（间二甲苯）＋A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)140?0.96?100%?31.35%

120?0.97＋75?1.00＋140?0.96?105?0.98?100% ＝邻二甲苯％＝A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)A乙苯?fi(乙苯)＋A对二甲苯?fi(对二甲苯)＋A间二甲苯?fi（间二甲苯）＋A邻二甲苯?fi(邻二甲苯)?100% ＝

105?0.98?100%?24.00%

120?0.97＋75?1.00＋140?0.96?105?0.986. 一效率为4200块塔板数的色谱柱，十八烷及α－甲基十八烷的调整保留时间分别为15.05 和14.82min。

（1） 由分离度定义，计算这两个化合物的分离度？ （2） 若分离度为1.0，则需要多少块有效塔板数？ 解：（1）按题意无解

（2）n有效?15.05???r2,122214.82??68507 ?16R()?16?1.0??r2,1?1?15.05??1???14.82?27. 在一色谱柱上，分离某混合试样时，得如下数据：死时间为30秒，A、B组分的保留时 间分别为13分30秒、16分30秒。已知A、B两峰的峰底宽度分别为2mm和3mm，记 录纸的速度为u=3mm/min，计算： （1） 相对保留值r21； （2） 分离度R;

（3） 若H有效＝1mm，则色谱柱的长度为多少？ 解：r2,1/t216.5?0.516?/???1.23 t113.5?0.513 R?2(t2?t1)2?(16.5?13.5)2?3?3???3.6

2?3W1?W2532r2,1?2?2?1.23???L?16R??H?16?3.6???1?1109mm 有效?r?11.23-1???2.1?

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药用分析化学作业3 （第7—12章）

一、 单项选择题

1. 药物中的重金属指的是 （D）

A．Pb2+ B．影响药物安全性和稳定性的金属离子

C．原子量大的金属离子 D．在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2. 检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为C（g/ml），则该药的杂志限量（％）是（C）

A．VS/C×100% B．CS/V×100% C．VC/S ×100% D．S/CV×100% 3.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A）。 A．杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B．杂质限量通常只用百万分之几表示

C．杂质的来源主要是生产过程中引入的，其他方面可不考虑 D．检查杂质，必须用用标准溶液进行比对 4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（A）

A．与溴试液反应，溴试液褪色 B．与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物 C．与铜盐反应，生成绿色沉淀 D．与三氯化铁反应，生成紫色化合物 5.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（C）

A．紫色 B.蓝色 C.绿色 D.黄色 6.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（B）

A.添加Br- B.生成NO+·Br- C.生成HBr D.生成Br2

7.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/ml）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是：（A ）

A．18.02mg B.180.2mg C.90.08mg D.45.04mg 8.乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（A） A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒 C．使供试品易于溶解 D．控制PH值

9.对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按

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