傅里叶交换红外光谱仪测聚苯乙烯

实验四 傅里叶交换红外光谱法测定有机物分子结构

一． 实验目的

1.掌握红外光谱法基本原理，主要是其产生条件及峰的特征； 2.了解傅里叶交换红外光谱仪的构造，熟悉其操作； 3.能对简单的谱图进行解析得到分子式。

二． 实验原理

1．理论基础

当一束红外光照射分子时，分子中某个振动频率与红外光某一频率光相同时（?振= ?外），分子就吸收此频率光发生振动能级跃迁，产生红外吸收光谱。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形状来推测未知物结构，进行定性分析和结构分析；根据吸收峰的强弱与物质含量的关系进行定量分析。

2．识图解析

分子的振动形式主要是简正振动，简正振动分为伸缩振动和弯曲振动，主要表现为官能 团区和指纹区。4000~1300 区域：是由伸缩振动产生的吸收带，为化学键和基团的特征吸收峰，吸收峰较稀疏，鉴定基团存在的主要区域——官能团区；1300~650区域：吸收光谱较复杂，除单键的伸缩振动外，还有变形振动，能反映分子结构 的细微变化——指纹区。 实验通过红外光谱仪扫描得到的光谱图，根据理论知识，对图谱的不同吸收峰进行解析，从而对该化合物进行定性和定量分析。

三． 实验材料与仪器

材料：聚苯乙烯

仪器：傅里叶交换红外光谱仪

四． 实验结果与分析

1． 实验图谱

2． 图谱解析

①该图谱在3100～3000cm波数段有明显的吸收峰，可以大致判断为烯烃的C-H伸缩振动，

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但该图在1680～1620 cm波数段却没有该烯烃的C=C伸缩振动，可以推测出该结构中没有C=C，既可能是聚合物；

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②该图谱在3000～2800cm有明显的吸收峰，可以推测出该结构中有C-H的对称和不对称伸

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缩振动频率，而在1470cm和1380cm附近也有明显的吸收峰，可以推测为C-H的弯曲振动频率；

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③在1250～800cm也有明显的吸收峰，可以推测为C-C骨架的振动，不过其特征性不强。

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④该图谱在1600 cm左右有明显吸收峰，可推测为苯环骨架的特征吸收峰；苯环的一元取

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代在弯曲振动频率在770～650cm，与图谱吻合。

综合上述信息，可以大致判定为该物质是实验材料聚苯乙烯。

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五． 思考题

1． 红外光谱中样品制备中要注意哪些问题？

答：红外测定样品分为气体、液体和固体样品。气体样品可直接导入已抽成真空

的玻璃气体池内测定，两端为氯化钠或溴化钾晶片；液体样品：纯液体样品和一些高沸点样品可直接用液膜法进行测定，而稀溶液样品和低沸点样品可直接用液体池法测定；固体样品：测定方法主要有压片法、石蜡糊法、溶液法、薄膜法。总的样品制备过程中，要求样品纯度在98%以上，不含水分，浓度适中，且该样品最强的吸收峰透过率为10%左右。