化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备1

山东海天生物化工有限公司

作 业 文 件

化学试剂

试验方法中所用制剂及制品的制备

文件编号：HT-ZY-135

编 制：张亚迪 2011年11月20日 审 核：王永博 2011年11月25日 批 准：张家利 2011年11月30日 受控编号：

实施日期： 2011年12月1日

HT-ZY-135 化学试剂实验方法所用制剂及制品的制备 修订状态：A0

1 目的

配制符合标准的制剂制品，包括中心化验室与中控化验室所用，以适应纯碱及小苏打滴定分析用。 2 适用范围

包括进厂原材料、中间控制、出厂成品检验所用制剂和制品。 3 职责

按国家标准制备制剂和制品，主要是纯碱及小苏打检验所需，标液组负责配置 4 工作程序

4.1化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备主题内容与适用范围

本标准规定了试验方法中所用制剂及制品的制备方法。

本标准适用于滴定分析中所需制剂及制品的制备也可供其它化工产品标准

选用。 4.2 引用标准

GB/T 601-2002 《化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》 GB/T 602-2002 《化学试剂 杂质测定用标准滴定溶液的制备》 GB/T 6682-1992 《分析实验室用水规格和实验方法》 4.3 一般规定

4.3.1 本标准所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水规定。 4.3.2 本标准所用试剂的纯度应在分析纯以上。

4.3.3“V1+V2”符号是指体积为V1的特定溶液被加到体积为V2的溶剂中。 4.3.4 如果浓度以量纲不同的单位质量和体系表示，则浓度以克每升(g/l)表示。 4.3.5 当溶液出现混浊、沉淀或颜色变化时应重新制备。

4.3.6 除另有说明外，本标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。 4.3.7 本标准中所用乙醇均指95％(V/V)乙醇溶液 4.4 一般溶液的配制 4.4.1 品红—亚硫酸溶液

称取0.20g碱性品红，溶于120ml热水中，冷却、加20ml亚硫酸钠溶液[2.0g

亚硫酸钠 (Na2SO3.7 H2O)，加20ml水溶解]，加2ml浓盐酸，稀释至200ml，放置1h，即可使用，此溶液临用前配制。

4.4.2 甲基橙指示液（1g/l）

实施日期：2011年12月1日 第1页 共5页

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称取0.10g甲基橙溶于70℃水中冷却，稀释至100ml。

4.4.3酚酞指示液(10g/l)

称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。 4.4.4溴甲酚绿指示液(1g/l)

称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。 4.4.5 甲基红指示液(2g/l)

称取0.20g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。 4.4.6溴甲酚绿—甲基红指示液

将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/l)与甲基红乙醇溶液(2g/l)按3+1体积比混合、摇匀。 4.4.7 溴酚兰指示液(1g/l)

将0.10g溴酚兰溶于100ml(1+5)乙醇溶液中。 4.4.8 二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/l)

称取0.50g二苯偶氮碳酰肼，溶于100ml乙醇中。 4.4.9铬酸钾指示液(100g/l)

称取10.0g铬酸钾，溶于100ml水中。 4.4.10铬黑T指示液(5g/l)

称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于100ml乙醇中。 4.4.11 淀粉指示液(5g/l)

称取可溶性淀粉0.5g，加5m1水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸水中，煮沸1—2min，冷却、稀释至100ml，使用期为二周。 4.4.12硫酸铁铵指示液(80g/l)

称取8.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O]，溶于水(加几滴硫酸)稀释至100ml。 4.4.13 氨和氯化铵缓冲溶液(PH=10)

称取54.0g氯化铵，溶于水，加350ml氨水、稀释至1000ml。 4.4.14稀氨水溶液(1+1.5)

量取浓氨水1份，加水1.5份，混合均匀。 4.4.15盐酸溶液(1+1)

量取浓盐酸1份，加水1份，混匀即可。 4.4.16稀硫酸溶液(1+8)

量取浓硫酸1份，加水8份，混匀即可。

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4.4.17稀硫酸溶液(8+92)

量取浓硫酸8份，加水92份，混匀即可。 4.4.18无二氧化碳水

将水煮沸、冷却、即可。 4.4.19 除盐水 指离子交换水。 4.4.20乙酸铅棉花

取脱脂棉花，用乙酸铅[Pb(CH3COO)2．3H2O]溶液(50g/l)湿透后，除去过多的溶液，晾干，保存于密闭的瓶中。 4.4.21 淀粉一碘化钾试纸

于100ml新配制的淀粉溶液(10g/l)，加0.20g碘化钾，将无灰滤纸放该溶液中浸透，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。 4.4.22．溴化汞试纸

称取1.25g溴化汞，溶于25ml乙醇，将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。 4.4.23纳氏试剂

称取145.0g氢氧化钠，溶于700ml水中，冷却。

称取50.0g红色碘化汞和40.0g碘化钾，溶于200ml水中，将此溶液倾入氢氧化钠溶液中，稀释至1000ml，静置，取上层清液使用。

按以上方法制备的纳氏试剂应符合下述要求：取0.005g氮(N)杂质标准溶液，稀释至100ml，加2ml钠氏试剂，其颜色应深于空白颜色。 4.4.24 1.10-邻菲罗啉溶液(2g/l)

称取0.20g1.10-邻菲罗啉(C12H8N2.H2O)，加少量水振摇至溶解(必要时加热)，稀释至100ml。 4.4.25缓冲溶液

4.4.25.1 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH≈3)

称取0.8g乙酸钠(CH3COONa.3H2O) 溶于水，加5.4ml冰乙酸，稀释至1000ml。 4.4.25.2 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH≈4)

称取54.4g乙酸钠(CH3COONa.3H2O)，溶于水，加92ml冰乙酸，稀释至1000ml。 4.4.25.3 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH≈4.5)

实施日期：2011年12月1日 第3页 共5页