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说明书摘要
本发明涉及以特定的工艺制备迷迭香提取物及其作为抗氧化剂的用途。该提取物以植物迷迭香为原料,以一定工艺条件生产,含有多种抗氧化成分,包括一定比例的鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、熊果酸、迷迭香酸等,经碘量比色法测定迷迭香提取物抗氧化活性和电子顺磁共振技术研究该提取物清除·OH自由基活性,发现具有显著的抗氧化作用。
从植物中提取的天然抗氧化剂
权利要求书
1. 一种提取物,其特征在于是以植物迷迭香为原料, 用溶剂分步提取所获得的。 2. 根据权利要求1所述的提取物,其特征在于迷迭香干叶以水蒸气蒸馏法提取后用石油醚萃取,回收石油醚所得。
3. 根据权利要求1所述的提取物,其特征在于以正己烷回流连续提取6 h,过滤正己烷提取液,回收正己烷所得。
4. 根据权利要求2、3所述提取方法所得的残渣,以50%的乙醇超声波提取40 min后过滤,提取两次,过滤乙醇提取液,回收得浸膏。
5. 根据权利要求4所得浸膏,以水溶解法、石油醚萃取法、浓缩法分离,分别得到迷迭香脂溶性成分和水溶性成分提取物。
6. 权利要求1-5所述提取物作为食品添加剂抗氧化剂的应用。
技术领域
本发明涉及迷迭香提取物的提取方法及其作为食品添加剂抗氧化剂的用途。
背景技术
迷迭香(Rosemary officinal L.)原产于地中海沿岸,主产于西班牙、土耳其、法国、南斯拉夫等国,属唇形科常绿灌木植物。近年来由于对其优良的抗氧化性能的发现,目前在美国、印度等地有大规模种植。中国于1981年由中科院从西班牙引种进来,许多地方也有规模种植。
迷迭香在欧洲作为食用调香佐料应用已有千余年的历史了,其安性已经得到全世界的广泛认可。但作为抗氧化剂的应用还只是近十年的历史。由于其抗氧化性能高,安全性可靠,热稳定性好,生产成本低,安全无污染,目前有逐步取代人工合成抗氧剂的趋势。
现今在全世界使用量最大的抗氧化剂还是化学合成品,主要是BHA、BHT和TBHQ,特别是TBHQ应用量最大,由于其抗氧化性能比较BHA和BHT要高得多,被广泛用在油脂及含油脂产品中,在中国同类产品中,其市场份额更是占到80%以上。
随着人们生活水平的日益提高,食品的安全性问题越来越引起人们的重视。大剂量的动的实验表明,BHA、BHT和TBHQ能引起非常明显的肝肿大,及一些消化道疾病,BHT还使肝微粒体酶活性增加。美国FDA早在1977年就取消了BHT的安全认可,日本于1972年就作出食品中禁止使用BHA的决定,现在已经对TBHQ作了明确的限制性使用规定,许多北欧国家也相继对上述化学合成抗氧化剂作了禁止性使用规定,西欧国家对其使用量作了极其严格的规定,如TBHQ在食品中使用量不得超过0.02%等。
从上述发达国家的规定可以看出,化学合成的食品抗氧化剂即将走入历史,取代它们的将是安全、高效、价格低廉的天然抗氧化剂,能替代TBHQ的天然抗氧化剂将有广阔的市场。
对于迷迭香的研究,最早起源于1952年,J.R.chipaul首先对三十余种香料植物中抗氧化性能进行了比较和筛选,发现迷迭香有最佳的抗氧化效果,1969年开如鉴定出其中抗氧化有效成分Carnosol,1982年发现效果更强的有效成分Rosemanol,随后几年先后鉴定出了十几种有效成分。中国于1987年由西安医学院赵新先生首先研究了迷迭香中有效成分Carnosol对清除人体自由基的作用,
结果证明效果明显。我们进一步的研究表明,当有效成分Carnosic acid的含量达50%以上时,其抗氧化效果就可以超过TBHQ,成为效果最佳的抗氧化剂,为替代TBHQ市场提供了实验依据。
国内有一些天然抗氧化剂产品,但大都包装成产品提取物,不作为抗氧化产品,如葡萄籽提取物、松树皮提取物、甘草提取物等。只有茶多酚算是很成功的抗氧化剂产品,但我们研究比较发现,95%以上含量的茶多酚(高规格产品),其抗氧化效果确无法与20%含量的迷迭香产品相比,更不用说替代TBHQ了,天然维生素A只有与大量增效剂合并使用,才能有抗氧化价值,而且价格还不菲。其它提取物由于抗氧化性能很一般,油溶性又不好,无法作为抗氧化剂使用。以上产品由于各种各样的原因,无法得到市场的广泛认同,也就无法替代很高效的TBHQ的市场了。而迷迭香提取物,由于50%含量就能超越TBHQ,再辅以增效剂,30%左右就能产生高效抗氧化性能,成本低廉,安全可靠,具有市场推广的可行性。
迷迭香产品,还有一系列的行业关联性,其抗氧剂产品除用于油脂及含油脂的食品外,还可用于含油性其它产品如化妆品、洗涤剂及含易氧化成分的药品中,应用广泛,其迷人的香精油更是法国香水的固定原料,现今已广泛应用于化妆品中,目前国际市场行情为每公斤31.5美金,十分畅销。抗氧化成分如Carnosic acid 在国外更是作为药品原料,其抗肿瘤、改善心脑血管机能和延缓衰老的应用前景十分看好。美国还有用于老年性痴呆症的报道,甚至于有用于橡胶制品(如轮胎)的专利问世。
发明内容
本发明的目的是提供一种有抗氧化作用的迷迭香提取物的提取方法。 本发明的技术方案是:以植物迷迭香为原药, 用有机溶剂分步萃取所获得的提取物。
本发明根据迷迭香所含化学成分的特性,开发从迷迭香植物原材料到含一定比例抗氧化化学成分的、适用于工业化大生产的制备方法及其用途。其提取方法可以是加热回流提取、超声提取、微波提取、冷浸提取、超临界萃取等。
本发明中,迷迭香提取物的提取方法如下: 1 迷迭香精油的提取 1.1水蒸气蒸馏法
1.1.1将迷迭香干叶去杂,粉碎,用水蒸气蒸馏方法提取挥发油.称取准备好的迷迭香干叶置于圆底烧瓶中,加入10倍量的水,共水蒸馏,蒸馏时间3 h.油水分离,得直接粗油,用无水硫酸钠脱水,得直接精油;馏出水用等体积石油醚萃取,分离后,用无水硫酸钠干燥,回收石油醚,得到萃取精油.则可得迷迭香总精油。 1.2 溶剂提取法
取干药材用正己烷回流连续提取6 h,过滤正己烷提取液,回收正己烷得黄色迷迭香精油。
2 迷迭香脂溶性成分和水溶性成分的分离提取
上述步骤1所得残渣用50%的乙醇超声波提取40 min后过滤,重复一次。将2次滤液合并,备用。 2.1 水溶解法分离
2.1.1 样品的制备:取上述提取液浓缩至膏状,在60℃真空干燥得粉末,测得总酚含量。
2.1.2 溶剂用量的选择:称取干燥后的样品,分别按料1:60加水超声波溶解,在3 000 r/min下离心20 min,将上清液和沉淀分离后,真空干燥,称重。 2.1.3 取干燥后的粉末加8倍量水超声波溶解,离心分离20 min后真空干燥。分别测定所得水溶性和脂溶性抗氧化剂的得率。 2.2 石油醚萃取法
2.2.1 萃取次数的选择:取提取液于分液漏斗中,用石油醚萃取2次,将萃取物60℃真空干燥6 h。测定每次萃取后所得脂溶性部分的重量。
2.2.2 取提取液,用适量石油醚萃取两次,将萃取物和萃余液浓缩后真空干燥。分别测定所得水溶性和脂溶性抗氧化剂的得率。 2.3 浓缩法分离
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