食品分析问题总结

⑥ 提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化找成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。

17．说明酸水解法测定的原理及适用范围？

原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为试样中所含脂类

适用：脂肪包含于组织内部（如面粉及其焙烤制品）；脂类与蛋白质或碳水化合物形成结合脂；一些容易吸潮、结块、难以烘干的食品。

不适用：含大量磷脂和含糖量较高的食品。

18．直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？ 因为还原糖在碱性溶液中与硫酸铜的反应过程极为复杂，并非反应方程式中所反映的那么简单。因此，不能根据反应式直接计算出还原糖含量，而是要用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法，或利用通过实验编制的还原糖检索表来计算。

19．直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？

样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1mL左右样液在继续滴定时加入，以保证在短时间内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

20．影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？

测定中还原糖液浓度、反应液碱度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。反应液碱度的碱度直接影响Cu 2 +与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。因此必须严格控制反应液的体积，还原糖液浓度要求在0.1％左右，与标准葡萄糖溶液的浓度相近，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致；继续滴定至终点的体积数应控制0.5～lml以内，以保证在 lmin内完成续滴定的工作，目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应，减少因滴定操作带来的误差；热源一般采用800W电炉，热源强度和煮沸时间应严格按照操作中规定的执行，否则，加热至煮沸时间不同，蒸发量不同，反应液的碱度也不同，从而影响反应的速度、反应进行的程度及最终测定的结果。

21．直接滴定法测定食品还原糖含量时，用到哪些试剂？各有什么作用？测定过程中有哪些注意事项？

试剂的作用：碱性酒石酸甲液、乙液是氧化剂；乙酸锌溶液沉淀蛋白质；亚铁氰化钾溶液消除氧化亚铜的干扰，使滴定终点变成无色；0.1％葡萄糖标准溶液定量标准。 注意事项：甲、乙液应分别储存，使用时

才混合；滴定时要保持沸腾状态（1分）；样品溶液需要预测；反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度直接影响测定结果，预测及正式滴定中力求条件一致，平行试验中样液消耗量相差不超过0.1mL。

22．测定食品中的蔗糖含量为什么要进行水解？为什么要严格控制水解条件？

蔗糖是非还原性双糖，经酸水解后可生成具有还原性的葡萄糖和果糖，再按测定还原糖的方法进行测定。蔗糖在本法规定的水解条件下，可以完全水解，而其他双糖和淀粉等的水解作用很小，可忽略不计。所以必须严格控制水解条件，以确保结果的准确性与重现性。此外果糖在酸性溶液中易分解，故水解结束后应立即取出并迅速冷却中和。

23．简述酸水解法测定淀粉含量的原理及操作要点。

原理：样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的葡萄糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。换算系数为162/180=0.9。

操作要点：①样品处理：乙醚—除去脂肪；乙醇—除去可溶性糖类

②水解 ③标定：同“还原糖的测定”中的“直接滴定法” ④样液的测定：同“还原糖的测定”中的“直接滴定法” ⑤同时做试剂空白试验⑥结果处理

24．粗纤维和膳食纤维有何区别？

粗纤维：是植物性食品的主要成分之一，是指食品中那些不能被稀酸、稀碱所溶解、不能为人体所消化利用的物质。其中主要成分是纤维素和木质素。

膳食纤维：是指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质。比粗纤维更能客观、准确地反映食物的可利用率。

25．粗蛋白含量：新鲜食品中含氮化合物大都以蛋白质为主体，凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量的方法。由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物，如核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物，所以结果为粗蛋白含量。

26．蛋白质系数：每份氮素相当于的蛋白质的份数。一般蛋白质含氮为16%，所以1份氮素相当于6.25份蛋白质。此数值（6.25）称为蛋白质系数，

27．测定维生素A时，为什么要先用皂化法处理样品？

因含维生素A的样品多为脂肪含量高的油脂或动物性食品，故必须首先除去脂肪，将维生素A从脂肪中分离出来，常规的去脂方法是采用皂化法。

28．凯氏定氮法测定蛋白质的原理及操作步骤如何？加入的各种试剂起什么作用？操作过程中有哪些注意事项？

原理：样品、浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨逸出，用硼酸溶液吸收后，再以标准盐酸溶液滴定。根据消耗的标准盐酸液的体积可计算蛋白质的含量。

测定步骤：样品的消化、蒸留、吸收和滴定。

试剂的作用：硫酸铜催化剂和指示剂；硫酸钾提高沸点（4000C）；浓硫酸消化；氢氧化钠溶液蒸留出氨气；硼酸溶液吸收氨气；盐酸标准溶液标定硼酸氨。

注意事项：所用试剂需用无氨蒸馏水配；消化初期先小火防泡沫溢出；蒸馏装置要密封，冷凝管要插入吸收瓶液中，蒸馏结束一定要先撤吸收瓶再关电炉。

29．蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为什么要用硫酸调成酸性？

可以避免水中的氨被蒸出而影响测定结果。

30．蛋白质测定的结果为什么要乘以蛋白质系数？

蛋白质系数是指一份氮素相当于蛋白质的份数。蛋白质的测定往往只限于测定总氮量，所以要乘以蛋白质系数才能得到蛋白质的含量。

31．维生素A和维生素C的测定中样品处理及提取有何不同之处？为什么？

测定维生素A时，样品需经过皂化处理使维生素A从脂肪中分离出来，然后用有机溶剂提取；而测定维生素C时，样品需用草酸溶液浸泡或捣碎，然后将溶液过滤即可。因为维生素A是脂溶性维生素，而维生素C是水溶性维生素，且在酸性提条件下稳定。

32．维生素C的测定方法有哪些？适用范围如何？

维生素C的测定方法有：2，6-二氯靛酚滴定法、2，4二硝基苯肼比色法、荧光法、高效液相色谱法。

（1）2，6-二氯靛酚滴定法测定的是还原型抗坏血酸，该方法简便、灵敏， 但特异性差，样品中的其他还原性物质（如铁离子、铜离子等）会干扰测定，使结果偏高，对色深样液的滴定终点不易辨别。

（2）2，4二硝基苯肼比色法和荧光法测得的是抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。苯肼法操作复杂，特异性差，易受共存物质的影响；荧光法受干扰的影响较小，结果较准确，重现性好，但操作复杂。

（3）高效液相色谱法可以同时测得抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的含量，具有干扰少，准确度高，重现性好，灵敏、简便、快速等优点，是上述几种方法中最先进、可靠的方法。但分析成本较高。

33．比较测定汞的样品处理方法和测定铅的样品处理方法有何不同？为什么？

测定汞的样品预处理通常采用高压消解或微波消解法在密闭的环境中进行样品处理，而测定铅的样品处理可以采用上述两种方法外，还可以采用湿法消化或干法灰化法进行样品处理。因为汞是容易挥发的元素，所以在进行样品预处理时应在密闭的环境中进行，避免造成汞元素的损失，影响测定结果。

34．简述银盐法测定砷含量的原理。测定过程中有哪些干扰因素？如何消除？

原理：在碘化钾和酸式氯化亚锡存在下，样品消化液中高价砷还原成三价砷，三价砷与锌粒和酸反应产生的氢作用，生成砷化氢气体，经银盐溶液吸收后，使银呈红色胶体游离出来，溶液的颜色呈橙色至红色。颜色的深浅与银含量成正比，据颜色的深浅进行分光光度比色，间接对样品中的砷进行定量。

干扰因素及消除方法：

（1）氯化亚锡试剂不稳定，在空气中能氧化生成不溶性氯氧化物，失去还原剂作用。配制时加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，加入数粒金属锡，经持续反应生成氯化亚锡，新生态氢具有还原性，以保持试剂溶液的稳定的还原性。

（2）乙酸铅棉花，塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，因为硫化物与银离子生成灰黑色的硫化银，影响比色。

（3）锌粒的大小和规格及酸的用量会影响实验结果，不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率及测定结果。

（4）吸收液中DDC-Ag的浓度以0·2％～0·25％为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度和重现性。因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶，轻微的浑浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，重新配制，吸收液必须澄清。

（5）样品消化液中的残余硝酸需设法驱尽，硝酸的存在影响反应与显色，会导致结果偏低，必要时需增加测定用硫酸的加入量。

（6）砷化氢发生器及吸收应防止在阳光直射下进行，同时应控制温度在25’C左右，防止反应过激或过缓，作用时间以45min 至1h为宜，室温高时氯仿部分挥发，在比色前用氯仿补足4mL，以免影响结果。

（7）吸收液中含有水分时，当吸收与比色环境的温度改变，会引起轻微浑浊，比色时可微温使其澄清。

35．为什么说食品中矿物质元素测定时样品的处理是关键？

（1）食品成分复杂，其中的无机元素一般常与有机物结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，在测定无机元素之前，必须先采用干法灰化和湿法消化破坏有机物质，释放出被测组分。

（2）破坏掉有机物质的样液中，多数待测元素浓度低，而且还有其他元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。所以样品制备时应考虑将复杂成分中的待测成分制成供测试样液。