分析化学实验指导书

滴0.1%溴甲酚绿指示剂（溴甲酚绿在pH<3.8时呈黄色，在pH >5.4时呈兰绿色），此时溶液呈黄色，逐滴加l: l NH3 .2H2O使之成兰绿色，然后再用1:1 HCl调至黄色再过量3滴，此时溶液的pH＝2,加热至约70℃取下，加2滴10%磺基水扬酸，以0.02 mol.L-1 EDTA标准溶液滴定之，在滴定开始时溶液呈红紫色，此时演定速度宜稍快些，当溶液开始呈淡红色时，则把滴定速度放慢，一滴滴加，摇动（保持温度），直至滴到溶液变到亮黄色，即为终点，记下消耗EDTA标准溶液的体积，计算Fe2O3含量．

(2) A12O3的测定：CuSO4溶液和EDTA溶液体积比的测定： 准确移取l 0.00ml 0.02 mol.L-1 EDT A溶液，于锥形瓶中，加水稀释至100mL,,加l 0ml pH＝4.2的HAc - NaAc缓冲溶液．加热至70-80 ℃，加人PAN指示剂4一6滴，用0.02 mol.L-1 CuSO4溶液滴定至紫红色不变即为终点．计算l ml CuSO4溶液相当于EDT A标准溶液的毫升数。

在已测定Fe3+的溶液中，（继续测定A13+）加人0.02 mol.L-1 EDTA溶液20ml摇匀70-80 ℃，滴加氨水(1:1）至溶液的pH值约为4,加人l 0ml pH值为4.2的HAc一NaAc缓冲溶液，煮沸1分钟取下稍冷。加6-8滴PAN指示剂 (PAN在pH= 1.9一12.2范围内呈黄色），用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA至溶液呈紫红色即为终点、记下CuSO4的用量，计算A12O3的含量。

(3) CaO的测定：准礁移取滤液25mL,置于50mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL，加4mL 1:1三乙醇胺溶液（掩蔽Fe3+、A13+），摇匀后再加10mL 10％NaOH溶液，再摇匀，加人（药勺）1勺钙指示剂，此时溶液呈酒红色。然后以0.02 mol.L-1 EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色，即为终点，记下消耗EDTA的体积读数V1。

(4) MgO的测定：准确吸取滤液25.00mL,置于250mL锥形瓶中，加水稀至约100 mL，加4mL 1: 1,三乙醇胺溶液。加4mL 10% 酒石酸钾钠落液，用1:1 NH3.H2O调pH≈10摇匀后，加人10mL pH= 10的NH3-NH4Cl缓冲溶液再摇匀，然后加人4-5滴酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂，0.02 mol.L-1 EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红变为兰色，即为终点．记下EDTA的读数V2,这是滴 Ca2+ 、Mg2+ 合量的体积。根据此结果计算所得的为Ca, Mg总量由V2- V1计算试样中MgO的百分含量。 六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式：

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wFe2O3? wAl2O3?

七、实验注意事项

溶样完全。 八、思考题

CEDTAVEDTAMFe2O32G(CCuSO4VCuSO4?CEDTAVEDTA)MAl2O32G

wCaO?wMgO?CEDTAV1MCaOGCEDTA(V2?V1)MMgOG1.滴定Fe, Al, Ca, Mg,时各控制什么样的pH值？ 2.用EDTA滴定铝时，为什么采用返滴定法？

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