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实验十四、过磷酸钙中有效磷的测定
一、分析目的
过磷酸钙中含有水溶性的水合磷酸二氢钙和溶于柠檬酸的有效性磷酸二钙，水溶性磷和柠檬酸溶性磷都能为植物利用，为有效性磷，水溶性磷或有效性磷在贮存运输中可能会发生变化，或是部分地被固定。为鉴别过磷酸钙的品质，计算磷的施用量，需要测定有效磷含量。 二、方法原理
用2%柠檬酸溶液一次浸提过磷酸钙的有效磷（其中包括Ca（H2PO4）2，CaHPO4和游离H3PO4），浸出液中的正磷酸盐与钒钼酸铵在酸性条件下形成黄色三元杂多酸（P2O52V2O5222M0O32nH2O）。黄色的深度与溶液中磷的含量成正比，可在400～490nm波长处进行比色。
比色时选用的波长（nm） 400 440 470 490 工作范围（ppm） 0.75～5.5 2.0～15 4～17 7～20 三、试剂配制
1. 钒钼酸铵试剂：称25g钼酸铵［(NH4)6Mo7O2424H2O］溶于400mL水中。另将1.25g偏钒酸铵（NH4VO3）溶于300mL沸水中，冷却后缓慢的加入250mL浓硝酸（HNO3），再冷至室温。将钼酸铵溶液缓慢地注入钒酸铵溶液中，随时搅拌，最后用水稀释至1L。
2.磷标准液［ρ(P）＝50 mg2L-1］：0.2197g经烘干的KH2PO4（一级）溶于约400mL水中，加25mL6 mol2L-1的H2SO4，定容至1L。此为50 mg2L-1P贮备标准液，可久贮。
3. 2%柠檬酸溶液：称取20g结晶柠檬酸（C6H8O72H2O，二级），溶于水中， 稀释至1L。 四、主要仪器
分光光度计；振荡机；分析天平；三角瓶250mL、100mL；漏斗；容量瓶50mL。 五、操作步骤
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1. 有效磷的浸提：称取混匀的普通过磷酸钙样品（1mm）0.5000g，放入250mL三角瓶中，加入2%柠檬酸溶液50mL，加塞，在20～25℃下振荡30min，用干燥滤器和滤纸过滤，弃去最初的滤液。
2. 浸出液中磷的测定：吸取清亮滤液1.00mL（含p0.05～1mg），放入50mL容量瓶中，加水至约35mL，准确加入10mL钒钼酸铵溶液，然后加水定容。放置20min后，在分光光度计上比色，同时做空白实验。以空白溶液调节比色计吸收值零点。 3. 标准曲线的绘制：分别吸取50mg2L-1 P标准溶液0、2.5、5、7.5、10、15、20mL，放入50mL容量瓶中，各加2%柠檬酸铵溶液1mL，加水至约35ml，同上步骤进行显色和比色。以空白溶液调节比色计的吸收值0点，测定各瓶溶液的吸收值。标准系列液的终浓度为0、2.5、5、7.5、10、15、20mg2L-1。以吸收值为纵坐标，磷（P）的浓度为横坐标，在普通坐标纸上绘制标准曲线。 六、结果计算
有效磷P% =
??V?tsm?106?100
-1
式中：ρ——从标准曲线查得待测液中P的质量浓度，mg2L；
V——显色液定容体积， mL；
ts——分取倍数，浸出液体积/吸取浸出液体积=100/1=100； 10——将mg换算成g及mL换算成L的除数。
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七、注意事项
1. 在一般室温条件下，温度的影响不大，但是室温过低（＜15℃时显色较慢，需要30min以上才能显色完全。
2. 样品与浸提剂的比率、浸提的时间和温度等对有效磷的浸出量有很大的影响，为了相对地衡量肥料的品质，应在规定的条件下浸提。
3. 对于含磷量低的样品可酌量多取，但不能超过5ml，因为柠檬酸浓度增加时，对P的显色有抑制作用。
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实验十五、土壤速效钾的测定
一、分析目的
钾为作物生育所必需的营养元素之一。根据钾在土壤中存在的形态和作物吸取利用情况，可分为水溶性钾、代换性钾、缓效性钾和难溶性钾四部分。前两种为速效性钾，可为作物直接吸收利用。速效性钾仅占土壤全钾的1%～2%，其含量为20～200mg2L-1。
不同作物喜钾的程度及各种土壤供钾的状况有很大差异，为了解土壤钾素的供应情况和满足作物对钾素的需要，测定土壤中速效性钾的含量是十分必要的。 二、方法原理
测定土壤中速效性钾，可用1mol2L-1醋酸铵为土壤浸提剂，浸提后的待测液直接用火焰光度计测定。此法操作简便，干扰离子少，快速准确。
土壤中速效性的水溶性钾和代换性钾，用醋酸铵溶液浸提，NH4＋与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。反应如下：
H+土壤胶体K+Ca++Mg++NH4+ NH4++ nNH4OAc土壤胶体NH4+ NH4+NH4+NH4++（n-6）NH4OAc+Ca（OAc）2+Mg（OAc）2+KOAc
在醋酸铵溶液中的钾，可用火焰光度计直接测定钾的含量。为了抵消NH4OAc的影响，标准钾溶液也需用1mol2L-1 NH4OAc溶液配制。 三、试剂配制
1.中性醋酸铵溶液［c（CH3COONH4）＝1.0mol2L-1］：称取77.09g NH4OAc溶于近1L水中，用稀HOAc或NaOH调至pH7.0，然后稀释至1L。具体方法如下：取出50mL1mol2L-1 NH4OAc溶液，用溴百里酚兰作指示剂，以1：1NH4OH或稀HOAc调至绿色即为pH7.0（也可以在酸度计上调节）。根据50mL所用NH4OH或HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH7.0。
2. 钾标准溶液：称取0.1907g KCl（二级，110℃烘干2h）溶于1mol2L-1NH4OAc溶液中，并用它定容至1L，即为含100mg2L-1 K。用时分别吸取此100 mg2L-1 K标准液2，5，10，20，40mL放入100mL容量瓶中，用1mol2L-1 NH4OAc定容，即得2，5，10，20，40 mg2L K标准系列溶液。
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-1
四、仪器设备
百分之一天平；万分之一分析天平；振荡机；火焰光度计；容量瓶；三角瓶（250、100mL）；漏斗及一般玻璃器皿。 五、操作步骤
称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于150mL三角瓶中，加入50mL1mol2L-1中性NH4OAc溶液，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。
滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检流计上的读数，在方格纸上绘制标准曲线，再查出相对应的mg2L-1数，并计算土壤中速效性钾的含量。 六、结果计算
速效钾（K）mg．kg?1?式中：ρ——从标准曲线上查得钾的浓度，mg2L； V——测定液定容体积毫升数，本例为50ml；
-1
??V?tsm
ts——原待测液总体积和吸取的待测液体积之比，以原液测定时，此值为1； m——样品重，g。
土壤速效钾的供应指标（11.0mol2L-1NH4OAc浸提）
土壤速效钾ppm 等级 七、注意事项
含NH4OAc的K标准液配制后不能放置过久，以免长霉，影响测定结果。
<30 极低 30—60 低 60—100 100—160 中 高 >160 极高 38
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