中山大学药物分析题目

2例 碘苯酯的含量测定 ChP（2000）

原理 碘苯酯系有机碘化物，用氧瓶燃烧分解，转变为碘化物，继而氧化为游离的碘，并被定量地吸收于吸收液中，和氢氧化钠反应，生成碘化物与碘酸盐，加入溴-醋酸溶液，使全部转变为碘酸盐，过量的溴以甲酸及通空气去除。加入碘化钾，使与碘酸盐反应析出游离碘，用硫代硫酸钠液滴定，碘与淀粉结合所显的蓝色消失即为终点 3 例1. 氧瓶燃烧法中的装置有 AC

A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸 4 例2．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品ABE

A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸 例3．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为C

A. H2O2溶液B. H2O2—NaOH溶液 C. NaOH溶液D．硫酸肼饱和液 E. NaOH—硫酸肼饱和液 例4. 氧瓶燃烧法可用于ACD

A. 含卤素有机药物的含量测定 B. 醚类药物的含量测定 C. 检查甾体激素类药物中的氟 D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定 例 硬脂酸镁的测定 ChP（2000）

取本品约0.1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L) 50ml，煮沸至油滴澄清，继续加热10min，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。 例 汞撒利的测定

取本品约0.5g，精密称定，加蒸馏水10ml，置冰浴中，滴加硫酸10ml，随滴随搅拌，至产生的沉淀复溶解，再加蒸馏水50ml，硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于25.29mg的汞撒利。 醋酸苯汞的含量测定

取本品约0.5g，精密称定，置100ml烧瓶中，加水15ml，甲酸5ml与锌粉1g，附回流冷凝器，煮沸30min。放冷，滤过，滤纸和锌汞齐用蒸馏水洗涤至洗液对石蕊试纸不显酸性反应。将锌汞齐溶解在稀硝酸(1∶2)40ml中，置蒸气浴上加热3min，加尿素0.5g和足够的高锰酸钾试液至显桃红色。冷却后，加过氧化氢溶液脱色，加硫酸铁铵指示剂lml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。每1ml硫氰酸铵液(0.1mol/1)相当于16.84mg的C8H8O2Hg。 例1. 精密度是指B

A. 测得的测量值与真值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度

C. 表示该法测量的正确性 D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力 例2．精密度是指该法 D

A. 测得的测量值与真值接近的程度 B. 测得的测量值与回收率接近的 C. 测量的正确性 D. 测得的一组测量值彼此符合的程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力 例3．在药物分析中，精密度是表示该法的BD

A. 测量值与真值接近程度 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性 D. 重现性 E. 专属性 例4 1~5应要求的效能指标：

A. 检测限 B. 定量限 C. 两者均要求 D. 两者均不要求 1. 含量测定方法评估 D 2. 杂质限量检查 A 3. 杂质定量测定 B 4. 溶出度测定 D 5. 中间体含量测定 D

例5．药物杂质检查所要求的效能指标为 CDE

A. 准确度 B. 精密度 C．选择性 D. 检测限 E. 耐用性 例6．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有 BCD

A. 含量均匀度 B. 精密度 C. 准确度 D. 粗放度 E. 溶出度 例[1～5]

A．精密度 B．定量限 C．两者皆是 D．两者皆不是

1. 某法测得一组测量值间彼此符合程度 A 2. 测量值和真值接近的程度 D 3. 测定结果的重现性 A

4. 可定量测得被测药物的最低水平参数 B 5. 药物分析方法的效能指标 C 例6. 相对标准差表示 C

A. 准确度 B. 回收率 C. 精密度 D. 纯净度 E. 限度 例7. 精密度的一般表示方法AE

A. 相对标准差 B. 相对平均偏差 C. 相对误差 D. 绝对误差 E. 标准差 例8. 检测限的表示方法有 ABC

A. 百分数 B. ppm C. ppb D. μg E. ng 例9. 用信噪比法表示检测限时，信噪比一般应为 BC A. 1∶1 B. 2∶1 C. 3∶1 D. 4∶1 E. 5∶1

例10. 用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备 ACD A. 选择性 B. 定量限 C. 精密度 D. 粗放度 E. 线性

例11. 测定药物片剂的溶出度或释放度时，对所用测定方法应要求 ACD A. 精密度 B. 定量限 C. 耐用性 D. 回收率 E. 检测限 例12. 药物鉴别试验所要求的效能指标为 CE

A. 准确度B. 精密度 C. 选择性D. 检测限 E. 耐用性

第三章

问题：在药物生产过程中引入杂质的途径为 ABCD

A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质

问题：中国药典（1995年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是 C A. 硫酸盐检查B. 氯化物检查 C. 溶出度检查D. 重金属检查 E. 砷盐检查 例. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 A

A. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同

问题：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1?g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 B

A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g

问题：检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？D

A. 0.2ml B. 0.4ml C．2ml D. 1ml E. 20ml

问题：药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是B

A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸

例1. 中国药典 （2000年版） 规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl/ml）5～8ml的原因是 D

A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰

例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是ABCDE

A．加速生成氯化银浑浊反应 B．消除某些弱酸盐的干扰 C．消除碳酸盐干扰 D．消除磷酸盐干扰 E．避免氧化银沉淀生成

例3. 当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为 AB

A．内消色法 B．外消色法 C．比色法 D．差示比浊法 E．差示可见分光法 例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是D

A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对 例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件 ABC

A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml) C. 避光放置5分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照 E. 在白色背景下观察 例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是D

A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 例1. 中国药典（2000年版）规定铁盐的检查方法为 A

A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法 D 邻二氮菲法 E. 水杨酸显色法 例2. 中国药典（2000年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是 AB A. 使药物中铁盐都转变为Fe B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C. 使产生的红色产物颜色更深 D．防止干扰 E．便于观察、比较 例3. 某药物（黄色）欲进行铁盐检查，应采用下面哪种方法E

A. 倍量法 B. 微孔滤膜过滤法 C. 调色法 D. 600～700℃炽灼残渣后测定 E. 以上都不对 例4. 中国药典收载的铁盐检查，主要是检查 D

A. Fe B. Fe C. Fe D. Fe和Fe E. 以上都不对 例1.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是 B A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5 例2.微孔滤膜法是用来检查 C

A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物 例3. 中国药典(2000年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是 BC

A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液 例4. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是 C

A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察

例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法 C

A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对 例4. 下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法 ACD

A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作 B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液

2

3+

2+

3+

3+

－

C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑 E. 以上都对 例1. 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是D A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉 例2.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是 C

A. 除去I2 B. 除去AsH3 C. 除去H2S D. 除去HBr E. 除去SbH3 例3.砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是 C

A. 吸收砷化氢 B. 吸收溴化氢 C. 吸收硫化氢 D. 吸收氯化氢 E. 吸收锑化氢 例4. 古蔡氏法中，SnC12的作用有 ACD

A. 使As→As B. 除去H2S C. 除去I2 D. 组成锌锡齐 E. 除去其它杂质 例5. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是 E A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银 例6.中国药典（1995年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 BE

A. 与锌、酸作用生成H2S气体 B. 与锌、酸作用生成AsH3气体 C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度

例7.用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法： A. 先用硝酸或溴水氧化 B. 先加酸性氯化亚锑还原

C. 改用白田道夫法 D. 先加氰化钾掩蔽 E. 先加草酸生成沉淀 1. 硫化物 A 2. 亚硫酸盐 A 3. 硫代硫酸盐 A 4. 高铁盐 B 5. 锑盐C

例8. Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为 C

A. HDDC吡啶溶液 B. Ag吡啶溶液 C. Ag的胶态溶液 D. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3溶液 例8. ChP（2000）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用 B

A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. Ag—DDC法 E. 契列法 例9. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有 BCDE

A．Pb标准液 B．SnCl2试液 C．KI试液 D．Zn E．醋酸铅棉花 例10. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为ABCDE A．将As还原为As B．有利于AsH3生成反应 C．抑制SbH3的生成 D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气 E．催化加速生成AsH3 例11. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液 C A. 1ml B. 5ml C. 2ml D. 依限量大小决定 E. 以上都不对 例12. 古蔡氏法检查所用的溶液是 B

A. 强碱性溶液 B. 强酸性溶液 C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液 D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液 E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液 例12 所含待测杂质的适宜检测量为 A. 0.002mg B. 0.01～0.02mg C. 0.01～0.05mg D. 0.05～0.08mg E. 0.1～0.5mg

1. 硫酸盐检查法中，50ml溶液中 E

5+

3+

2+5+

3+