BDO操作规程

名称 采样点 塔顶压力 塔底压力 指标 70 Kpa 85Kpa 90℃ 172℃ 0.20 t/h 5.0kpa（a） 14kpa（a） 145℃ 168℃ 范围 60~80 Kpa 75~95 Kpa 85~105℃ 170~175℃ 0.15~0.3 t/h 4.5~7.0 kpa（a） 10~18 kpa（a） 140~150℃ 165~175℃ 0.15~0.6 t/h 104~108℃ 20~35 kpa 10~20 kpa 90~93 ℃ 名称 采样点 塔顶压力 塔底压力 指标 5.2kpa（a） 25kpa（a） 140℃ 155℃ 2.5 t/h 5.2kp（a） 22 kp（a） 150℃ 165℃ 13 t/h 118℃ 7.5kpa 182℃ 范围 4.5～7 .0 kpa（a） 15~30 kpa（a） 130~145℃ 150~165℃ 2.0~4.0t/h 4.5～7.0 kpa（a） 15~25 kp（a） 145~155℃ 160~170℃ 8~14.5 t/h 117~119 ℃ 5~10 kpa 175~185 ℃ T-301 塔顶温度 塔底温度 回流量 塔顶压力 塔底压力 塔顶T-303 塔顶温度 塔底温度 回流量 塔顶压力 塔底压力 塔顶T-302 温度 塔底温度 入E-309料量 塔底温度 塔底T-305 压力 塔顶压力 侧采温度 T-304 温度 塔底温度 回流量 塔底0.40t/h 105℃ 33kpa 15kpa 92℃ T-306 温度 塔顶压力 温度 E-309

产品质量指标： 名称 项目 纯度 水分 丁醇 色度 氧 汞 外观（1大气压，25℃） 丁二醇 色度（mg Pt/1， DIN EN 1557） ％水分（D 51777） 指标 ≥99.00% ≤0.04% 5Hazcn(APHA) 最多2ppm体积 以重量计最多1ppm重量 澄清的液体 ≤10 ≤200ppm

％纯度（ＧＣ） 羰基值（mg KOH/g） ≥99.50% ≤0.1%

分析控制指标 名称 指标 BYD P-201 进口 46.0~50.0wt.% 甲醛≤1.0wt.% 高沸物≤2.0wt.% PH值4~7 BDO 35~42wt.% P-202 进口 甲醇≤0.7wt.% 水 41~50wt.% 杂质≤2.0wt.% PH 7.5~8.5 T-301 塔底采 出物 T-302 塔底采 出物 E-313 出口 BDO 产品 T-303 塔顶 采出物 P-313 薄膜 蒸发 器出口 BDO≤50 wt.% BDO≥99.5% 水≤200ppm 色度≤10APHA 羰基值 ≤0.1mgKOH/g BDO 92.0~96.0wt.% 水0.9~2.0wt.% 1次/班 或根据 需要 1次/班 或根据 需要 P-314 出口 高沸物 T-305 塔底 采出物 T-305 塔顶 采出物 T-306 塔顶 采出物 水≥99.5 wt.% BDO≤40wt.% 1次/班 或根据 需要 1次/2小时 或根据 需要 T-303 塔底 采出物 BDO≥97.0% 水≤0.5wt.% 1次/班 或根据 需要 BDO 93.0~94.0% BDO 93.0~96.0% 水≤3.2wt.% 1次/班 或根据需要 1次/班 或根据 需要 1次/2小时 V-205 T-301 塔顶采 出物 T-302 塔顶 采出物 BDO3 5~42wt.% 甲醇≤0.7wt.% 水 41~50wt.% 杂质≤2.0wt.% PH≤8.5 正丁醇 1.0~8.0% 水≥90wt.% 1次/班 或根据 需要 1次/班 或根据 需要 1次/ /2小时 1次/班 氢≥99.7vol% 原料氢 氧≤5ppm 硫≤0.05ppm 1次/班 频次 取样点 指标 频次 BDO≥96.2% 水≤3.5wt.% 1次/班 1次/班 或根据 需要 1次/班 或根据 需要 LV-1312 丁醇：水≥85% 2次/班 正丁醇 ≤15.0 wt.% 正丁醇 58.0~63.0 wt.% 水 18.0~22.0 wt.% V-312 正丁醇≥99% 1次/班

七、正常工艺操作

810、902工段开车步骤

1、开车前的准备

1）、检查所有工具、器具、消防器材，准备齐全。

2）、接通知现场检查确认所有截止阀、排放阀、放空阀及仪表根部阀在开车位置。 3）、配合主控调试所有调节阀，检查各调节阀手轮是否退出，阀位置、行程灵活性及现场阀位与主控信号的指示是否一致，报警、连锁是否正常。

4)、按照810吸附剂和902催化剂填装方案将810吸附剂和902催化剂装好。 2、公用系统的建立

接主控通知打开氮气、仪表空气、工艺空气、脱盐水、一次水、蒸汽入界阀，确认界区内氮气、仪表空气、工艺空气、脱盐水、一次水、蒸汽均已到位，各压力正常。

3、系统置换

1）、先进行810置换，拆精炼气、产品气、解析气盲板，开V-2401入口N2 ，运行程序进行置换，从PV-2404、PV-2407出取样分析，置换至O2﹤0.5%即合格，保压0.2～0.3MPa。

2）、810→V-206→V-201进行置换，V-206入口、V-201出口取样，置换至O2﹤0.5%即合格，保压0.2～0.3MPa。

3）、C-201→R-201、R-202→V-204置换，开C-201入口N2，从C-201出口、R-201、R-202 3/4〞去火炬导淋、FV-1210处取样分析，置换至O2﹤0.5%即合格，保压0.2～0.3MPa。

4）、C-202单独置换，从C-202出口取样，置换至O2﹤0.5%即合格，保压0.2～0.3MPa。 5）、V-205单独置换，从PV-1210前导淋取样。置换至O2﹤0.5%即合格，保压0.2～0.3MPa。

4、902催化剂活化

1）、催化剂装填，装填之前须过筛，除去粉末，活化前催化剂不能见水，要保持干燥。 2）、管道变更：拆活化液进反应器盲板和反应器出口气相去火炬盲板，共4块，拆两反应器顶部料液出口管线，接为活化液出口管线。

3）、管道变更完后进行N2置换，同时检查是否存在漏点并及时消除，置换O2﹤0.5％，保0.3 Mpa左右压力。

4）、反应器进消防水进行冲洗,水量要大,冲洗时间不宜过长,水流量100～120m/h,冲洗1h左右。冲洗时将反应器液位控制在50％,压力0.4 Mpa左右。

5）、冲洗结束,开始进碱液进行活化,碱液流量FIC-1208由计算得出,活化液总流量FIC-1209: R-201: 110 m/h, R-202: 75 m/h,活化时反应器温度控制在30～35℃，反应器进口温度控制在20～25℃，压力0.25Mpa,活化速率维持AL去除度3.0～3.5％/h,活化至AL去除度21％左右。

注: 活化过程中反应器温度不能超过40℃,若快至40℃时须停碱液,待温度恢复正常再继续进碱液。

6）、活化完继续用消防水冲洗,流量110m/h左右,冲洗PH﹤8时,先关LV-1202，再停消防水,将反应器内消防水排完,用工艺水建立液位,保证催化剂用水淹没。

7）、用N2置换H2﹤0.5％后,进行管道恢复,再N2置换至O2﹤0.5％,保正压。

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902催化剂保护方案

1、新催化剂装填完成后按活化步骤活化结束后，用工艺水给反应器建立在60%-70%的液位，保证催化剂完全侵泡在水中。并用N2保压至0.25Mpa—0.30MPa。反应器温度变化情况作好记录，当温度至40℃以上时，立即通知巡检用工艺水对反应器进行置换使其控制在40℃以下。

2、开车时以每分钟0.21Mpa的升压速率给反应器进行升压，确保整个升压过程平稳进行。 3、反应器催化剂床层热点温度波动控制在指标值上下2℃。尤其在902工段加减负荷、倒P-201泵时注意调整好温度。

4、停车时催化剂保护可分为短期停车保护和长期停车保护：

短期停车（5小时以下）时，切出系统低负荷运转，循环机与主、副反应器的氢气循环继续循环（用循环机一回一适当降低氢气循环量），P-202的液相循环继续循环，反应器保温保压。

长期停车（5小时以上）时，停P-201，切LV-1201、UV-1202、 LV-1203及前后切断，增压机按正常步骤停车，R-201用氢气循环及E-201降温至70℃，R-202自然降温。然后停循环机，必要时停P-202，反应器保压。

5、系统开车

810工段开车：（油泵站、油管、现场阀门状态处检查完毕）

1）、联系调度810准备开车。启动810油泵，油压4～5Mpa。在各塔管压力低于0.3MPa的情况下，点击启动按钮，启动810程序运行。缓慢引精炼气，并联系调度开解析气送往化肥厂阀，确认各条火炬排放管线阀门开。逐步提压至1.8～1.9 Mpa，同时压缩准备H2→V-206→V-201。

2）、在开启2小时内，气量维持低负荷运行（将吸附时间缩短以使气体质量快速合格），待纯度合格后，加大负荷运行，将吸附时间逐渐延长。

3）、精炼气纯度保证99.7%即可，过于高时将吸附时间延长1—2S,以提高H2收率。（注意：902正常运行中精炼气压力稳定在2.4 Mpa—2.5 Mpa，压力降时，及时联系调度提压） 902工段开车：

1）、用工艺水给主反应器建立70%液位，保压0.35 Mpa左右，从高点排放和E-201出口取样处排气至有水流出，开P-202进行循环。

2）、压缩做开C-201准备工作：检查冷却水、工艺水、油位、现场阀门开关位置，启动油泵、注油器、盘车、压水、电气、仪表到位，打开四回一，C-201充压至1.9—2.0Mpa，联系调度准备开C-201（联系仪表、电气人员到位），启动C-201，用四回一副线阀逐步加压。

3）、C-201出口压力至5.0Mpa时，开四段出口阀，开C-201出口总阀及止逆阀付线、PV-1215、给C-202充压至3.0～5.0 Mpa时，启动C-202，通过一回一循环，此时可开吹气式根部阀给反应器充压，反应器充压至3.43 Mpa左右时，经E-202给R-201升温至75℃，反应器压力升至10～15.0 Mpa时，开H2进口三道阀，打开FV-1201、MOV-1201建立H2循环（维持小循环量，以防V-204带液量过大），整个高压系统并好后，通过C-201提压至29.4 Mpa左右，注意提压速率不宜过快，维持0.21 Mpa/min。

5）、反应器压力至操作压力时，开始以30％调频给R-201进料，控制主反应温度120～125℃（根据指标通知），液位65—80％左右，通过开LV-1201给R-201进料，开LV-1203、UV-1202向V-205进料，开LV-1205去V-404，控制R-202液位45～65％,P-202循环量100～