Agilent 1200 高效液相色谱仪验证方案记录

Agilent 1200 高效液相色谱仪验证记录 目 录 1 验证目的和范

围 2 验证组成人员及职责 3 概述 4 验证实施时间 5 预确认 6 安装确认 6.1 购置安装记录 6.2 设备的技术资料和附件的确认 6.3 人员的培训 6.4 安装确认 6.5 仪器效验 6.6 小结与评价 7 运行确认 7.1 相关文件 7.2 运行确认 7.2.1 基线噪声和基线漂移 7.2.2 流动相流量 7.2.3 柱温 7.3 小结与评价 8 性能确认 8.1 适用性 8.1.1色谱柱理论塔板数 8.1.2 拖尾因子 8.2 重复性 8.3 小结与评价 第 1 页 共 8 页 第 2 页 共 8 页

1 目的和范围 通过验证确认Agilent 1200 高效液相色谱仪是否能够达到设备性能指标，符合检验产品需求。 本方案适用于Agilent 1200 高效液相色谱仪的安装、运行、性能确认。 2 验证组成人员及职责 姓名 职务 小组职务 职责 洪长金 工程部经理 组长 负责组织验证工作的实施，协调验证过程； 郭昌隆 设备员 组员 负责验证方案、验证报告的起草和检查，仪器仪表的校正和管理设备档案工作。验证资料的汇总。 刘建东 QC主任 组员 参与验证方案、验证报告的起

9 验证偏差分析 10 再验证 11 验证总结与评价

草和检查，负责组织所有项目的检测 赵新健 QA人员 组员 负责现场监督、检查工作 3 概述 本仪器由由四元泵、DAD检测器、自动进样器、柱温箱、脱气机、柱塞清洗器、工作站软件、电脑组成。当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时，根据色谱柱箱温度以及柱内的填料，多次吸附和脱附，将供试品不同组份分开，进入检测器，绘出色谱图。根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的含量测定。 4 验证实施日期 安装确认时间：2007年10月25日至2007年10月27日 运行确认时间：2007年10月28日至2007年11月25日 性能确认时间：2007年10月28日至2007年11月25日 5 预确认 该仪器主要技术指标： 波长范围：190～950nm 波长准确度：±1nm 带宽：2~400nm 波长重复性：±0.1 nm 第 3 页 共 8 页

-3-5基线漂移：≤2·10AU/h

基线噪声：

光源：氘灯 泵压力范围：

0～400ba 泵流量范围：0.001～10ml /min 柱温箱温度范围：-10～80℃ 技术指标是否符合中国药典2005版要求 结果 预确认者： 复核者： 日期： 6 安装确认 6.1 购置安装记

录 验 证 项 目 实 际 记 录 结 论 制造商 机器型号 机器出厂编号 订货合同号 机器出厂日期 所在位

置 检查人： 日期： 复核人： 随机文件以及附件的确认内容 设备档案编号： 项目 确认内容 存放地点 结论 装箱单 使用说明书 日期： 复核人： 日期： 第 4 页 共 8 页

6.3 人员的培训 对操作人员、维护人员及参与验证人员进行培训，有培训记录。 检查结果

。 检查人： 日期： 复核人： 日期： 6.4 安装确认：安装确认记录

见附表1。 6.5 仪器校验 校验人： 校验日期： 结

果

记录人： 审核人： 日期： 年 月 日 6.6 小结与评价： 评价人： 日期： 复审人： 日期： 7 运行确认 7.1 相关文件 设备在运行前，应有相应的操作规程、维护保养等规程。检查记录如下表。 文 件 名 称 编 号 存放地点 检查结果 高效液相色谱仪标准操作规程 高效液相色

日期： 6.2 设备的技术资料和附件的确认

开箱验收单 安装调试记录 其它附件 检查人：

：

：

谱法标准操作规程 检查人： 日期： 复核人： 日期： 7.2 运行确认 在不使用试样的条件下，确认该仪器达到设计要求。 7.2.1 基线噪声和基线漂移：在254nm处测定。 第 5 页 共 8 页

7.2.2 流动相流量：流动相为水，测试温度为25℃。

3

水在25℃时的密度为0.997041 g/cm，先将三个

10ml容量瓶干燥，分别称定重量后接收流动相，设定流动相流速为0.5ml/min，各接10分钟（用秒表准确计时），精密称定水的重量，水的重量分别为M 、M 、M，计算流量设定值误差（S）、流量稳定性误

123s差（S）均应≤±2%， RSs=（Fm—Fs）/Fs×100% S=

（F—F）/F×100%

Rmaxmin

式中：Ss：流量设定值误差

（%）；S：流量稳定性误差（%）； RFm= W/ρ·t为流量实测值；Fs：流量设定值（ml/min）； t3M：流动相的平均重量（g）； ρ：25℃下水的密度（g/cm）；

tt：收集流动相的时间（min）；

F：测量中流量最大

以上确认

值（ml/min）； maxF：测量中流量最小值（ml/min）；

minF：测量中流量算术平均值（ml/min）。

结果见附表2。 7.2.3 柱温 7.2.3.1 设定温度为25℃，将一经过校正的温度计放入柱温箱，每隔30min读取温度计显示温度及柱温箱显示温度一次。共读取