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11. 在任何溶液中都能除氧的物质是 ( ) (1) N2 (2) CO2 (3) Na2SO3 (4) 还原铁粉
12.某未知液 10.0mL 中锌的波高为 4.0cm，将 0.50mL 1×10-3mol/L 的锌标准溶液加到 该未知液中去，混合液中锌的波高增至 9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ( ) (1) 1.34×10-4 (2) 2×10-4 (3) 3.67×10-4 (4) 4×10-4
13 交流极谱与经典极谱相比 ( ) (1)交流极谱的充电电流大, 但分辨率高 (2)交流极谱的充电电流大, 分辨率也差 (3)交流极谱的充电电流小, 分辨率也差 (4)交流极谱的充电电流小, 分辨率高
二、填空题
1.在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______. 2.充电电流的大小,相当于浓度为__________的物质所产生的扩散电流,其电性符号为
_______,它限制了普通直流极谱的灵敏度。新的极谱技术, 如___________、__________就是 克服了它的影响。
3 可逆波, 电极反应速度__________, 极谱波上任何一点的电流都是受__________所控制; 不可逆波, 电极反应速度__________只有达到____________电流时才受扩散控制。 4.金属离子 与配体 L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程，从 而产生一极谱还原波：
Mn+ +pL- ＝ MLp ───→ MLp (配位) (扩散) ↓
Mn+ + ne- ─→ M(Hg) + (还原) pL-
试回答： (1) 受 ________ 控制时该极谱波是可逆波 (2) 受 ________ 控制时该极谱波是不可逆波 (3) 受 ________ 控制时该极谱波是动力波。
5. 在经典极谱法中, 极谱图上会出现电流峰, 这个现象在极谱中称为_________________,
它是由于滴汞表面的__________________不均, 致使表面运动导致电极表面溶液产生______, 使还原物质增多。此干扰电流可加入______________消除。 6.极谱分析的创始人是______________________________.
三、计算题
1. 在一底液中测得1.25×10－3mol/L Zn2＋的扩散电流为7.12?A，毛细管特性t=3.47s， m=1.42mg·s－1。试计算Zn2＋在该试液中的扩散系数。
2. 试证明半波电位是极谱波方程 E =E1/2 + RT/z ln[(id-i)/I] 所代表曲线的转折点。
3.用极谱法测定未知铅溶液。取25.00mL的未知试液，测得扩散电流为1.86?A。然后在 同样实验条件下，加入2.12×10－3mol/L的铅标准溶液5.00mL，测得其混合液的扩散 电流为5.27?A。试计算未知铅溶液的浓度。 4. 25℃时氧在水溶液中的扩散系数为2.65×10-5cm2/s, 使用一个m2/3 t1/6＝1.85mg2/3 s-1/2
的直流极谱仪测定天然水样, 第一个氧波的扩散电流为2.3μA, 请计算水中溶解氧的浓度。
四、问答题
1. 何谓迁移电流？怎样消除？
2.溶出伏安法分哪几种，为什么它的灵敏度高？
3. 在 0.1 mol/L KNO3电解质中，Cd2+ 的极谱还原波是可逆的，试回答：
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(1) 若无 KNO3存在时，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？ (2) 若将汞柱高度降低，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？ (3) 若温度提高后，测得的极谱还原电流会有何变化？
4. 发射光谱用内标原理进行定量分析。极谱分析有时也可用内标法进行定量分析。 参考发射光谱内标选择条件指出极谱分析用内标分析时内标的选择条件。 答案
一、选择题
1. (4) 2. (2) 3. (3) 4. (4) 5. (1) 6. (2) 7. (3) 8. (4) 9. (2) 10 (1) 11. (1) 12. (3) 13. (1) 二、填空题
1.工作电极 极化电极 参比电极 去极化电极 2.10-5mol/L 正或负 方波极谱 脉冲极谱 3. 很快 扩散速度 较慢 极限扩散 4.. 扩散作用；电极反应；化学（离解）反应。
5. 极谱极大 表面张力 切向运动 表面活性物质 6. J. Heyrovsky 三、计算题
1.解由尤考维奇方程：
2 解E = E1/2 + RT/zF ln[(id-i)/I] dERT id RT 1 1 微分：── = - ── [ ──── ] = - ─── [ ─ + ─── ]
di zF i(id-i) zF i id-i d2E RT id(id-2i) ─── = ── ·─────── di2 zF i2(id-i)2 d2E
当 ─── = 0 的条件是 ( id - 2i ) = 0 i = id/2 di2
i = id/2 时正是极谱波的半波电位处，而?1/2就是极谱波的转折点。
3.解：
cVSCShX?H(VX?VS)?VXh?2.12?10?3?5.00?1.8627(25.00?5.00)?1.86?25.00?1.77?10?45.mg/L
4.解 2.3＝607×2×(2.65×10-5)1/2×1.85×c c＝0.20mmol/L 四、问答题
1.[答] 由于电解池的正极和负极对被测定离子存在着静电引力，使电解电流增加的那部分电流称为迁移电流，也称非法拉第电流。加入足够浓度的支持电解质，就可以消除迁移 电流。
2. 溶出伏安法根据工作电极发生氧化反应还是还原反应，可以分为阳极溶出伏安法和
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阴溶出伏安法两种。溶出伏安法灵敏度比相应的极谱法灵敏度高，主要是溶出伏安法是
分两步进行的，因为第一步进行了被测物质的富集，第二步很快地溶出，因为 i富t富≈i溶t溶 ，而 t富>>t溶 ， 则i溶>>i富 所以它的灵敏度高。
3.[答] (1) 在无 KNO3存在时测得的该金属离子的极谱还原电流比有 KNO3存在时要大。 因为无 KNO3存在时除扩散电流外还加上电迁移电流。 (2) Cd2+的极谱还原电流亦下降。因为 id∝ hHg1/2 。
(3) Cd2+ 的极谱还原电流增大。可逆波的温度系数为 1.7% /℃，即温度每提高1度, 可逆波极谱电流增加约 1.7% 。
4.若用内标法进行极谱分析时，内标离子应满足以下条件： （1）两者半波电位不宜相差太大，以相差200毫伏为宜 （2）两者电极反应电子数相等 （3）两者在溶液中的扩散系数相近
色谱法原理
一、选择题
1.反映色谱柱柱型特性的参数是：（ ）
A.分配系数 B.分配比 C.相比 .D.保留值
2.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：（ ） A.保留值 B.扩散速度 C.分配比 D.理论塔板数 3.载体填充的均匀程度主要影响（ ）
A.涡流扩散 B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力 4.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ）
A.柱长增加 B.相比率增加 C.降低柱温 .D.流动相速度降低 5. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( ) (1) 4 倍 (2) 1 倍 (3) 2 倍 (4) 10 倍
6. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( ) (1)基准物 (2)检测器类型 (3)被测试样 (4)载气流速 7..试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) (1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 (2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 (4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
8.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱峰？ （ ） （1）呈高斯分布的色谱峰 （2）不对称的色谱峰 （3）同系物的色谱峰 （4）所有的色谱峰 二、问答题
色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？ 三、计算题
1.在5%DNP柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯的保留值时间为2.5和5.5min，死时间为1min，问：（1）甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？（2）甲苯的分配系数是苯的几倍？
2.已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的底宽和分离度。 答案
一、 选择题
1. （3 ） 2.（2） 3.（1） 4.（3） 5.（1） 6.（4）7. （3） 8.（4） 二、问答题
解答：可以说明（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。（2）根据峰的
保留值进行定性分析（3）根据峰的面积或高度进行定量分析。（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。（5）根据峰间的距离，可评价固定相及流动相是否合适。
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三、计算题
1. 解： （1）tR1甲苯/ tR1苯=（5.5-1）/（2.5-1）=4.5/1.5=3（倍） （2）K甲苯/K苯= tR1甲苯/ tR1苯=4.5/1.5=3（倍） 2. 解：∵n=16（tR/Y）2 ∴ Y=tR/（n/16）1/2
Y1=27/（3600/16）1/2=27/15=1.8（mm） Y2=30/（3600/16）1/2=30/15=2.0（mm）
Rs=2（tR2-tR1）/（Y1+Y2）=2（30-27）/（1.8+2.0）=1.6
气相色谱法
一、选择题
1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) (1)保留值 (2)峰面积 (3)分离度 (4)半峰宽
2在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) (1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积
3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) (1)蒸气压低、稳定性好 (2)化学性质稳定 (3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 (4) (1)、(2)和(3)
4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2
5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气
6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) (1)进入单独一个检测器的最小物质量 (2)进入色谱柱的最小物质量 (3)组分在气相中的最小物质量 (4)组分在液相中的最小物质量
7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) (1)粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 (3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)
8.. 热导池检测器是一种 ( ) (1)浓度型检测器 (2)质量型检测器 (3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 二、填空题
1.柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的_______变差,致使柱的________下降。 2.在气相色谱分析理论中, 纵向分子扩散使色谱峰展宽的数学表达式为________________
为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度, 一般应采用____________ 为流动相, 适当增加___________和控制较低的____________等措施。
3.1956年范德姆特提出______________理论方程。其方程简式表示为________________。 4.常用的质量型检测器有____________________________________________________。 5. 高效液相色谱仪的安培检测器是根据___________原理检测色谱柱后的流出组分的。 三、计算题 ( 共 4题 20分 )
1. 根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分： 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 色谱峰面积 120 75 140 105 相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98 2.在阿皮松L色谱柱上（柱温为100℃）得到三种物质的调整保留值为：乙酸正丁酯 310.0mm、正庚烷174.0mm、正辛烷373.4mm，请计算乙酸正丁酯的保留指数Ix。 3.当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？（设除柱长外，其他条件不变）
4. 在固定的色谱分析条件下，检测nC10、nC11和nC12混合物，已知：t’R,nC10=10.0min、 t’R,nC12=14.0min，试计算t’R,nC11。（nCx表示不同碳数的正构烷烃）
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