09级药学《 仪器分析》试卷(A)

O…绍兴文理学院 10 学年 02 学期

…… 药学 专业 09级《 仪器分析 》试卷(答题卷)(A)

…… O…题 号…（型） 一 二 三 四 五 六 七 八 核分人 ……得 分 .O评卷人 总分 … （考试形式：闭卷 ）

… …

…

O …一、选择题（共26分，每小题2分）

… …1. 质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于( )。 ：…O号A.定量分析 B.结构与定量分析 C.结构分析 D.表面状态分析 学…… 2. 如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为( )。 … … A.选择合适的固定相； B.采用最佳载气线速； 线 O C.程序升温； D.降低柱温

… …3. 外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )。 … A.变大 B.变小 C.逐渐变小 D.不变化

订 ：O名…4. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是( )。 姓…A. 控制燃烧速度 B.增加燃气和助燃气预混时间 … 装 C.提高试样雾化效率 D.选择合适的吸收区域

O …5. 在气相色谱中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )。 … …A.CS2 B.CO2 C.CH4 D.NH3

… O ：…6. 在液相色谱中，用紫外吸收检测器时，下列哪种溶剂作流动相最合适( )。 级… A.在190nm以下有吸收峰 B.在254nm处有吸收峰 班……O C.在 360nm 处有吸收峰 D.在190nm以上有吸收峰

……7. 有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能……团，这一段频率范围称为( )。

O… A.指纹区 B.基团频率区 C.基频区 D.和频区

……8. 某试样中含有不挥发组分，不能采用下列何种气相色谱定量分析方法( )。 …OA.内标法 B.外标法 C.标准加入法 D. 归一化法

9．下列化合物中，同时有 n→?*，?→?*，?→?*跃迁的化合物是( )。 A.一氯甲烷 B.丙酮 C.1,3-丁二烯 D.甲醇 10. 原子吸收光谱仪用的检测器是( )。

A.热导检测器 B.电导仪 C.光电倍增管 D.热电偶

11. 饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位( )。

A.变大 B.变小 C.为零 D.不变

12. 用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括( )。 A.吸收峰的数目 B.吸收峰的形状

C.吸收峰的位置 D.最大波长处吸光度值的大小 13．要使相对保留值增加，可以采取的措施是( )。 A.采用最佳线速 B.采用高选择性固定相 C.采用细颗粒载体 D.减少柱外效应

二、填空题（共15分，每一空1分）

1．共轭效应使共轭体具有共面性, 且使电子云密度平均化, 造成双键略有伸长,单键略有缩短。因此, 双键的红外吸收频率往 波数方向移动。

2. 在色谱法中，能起分离作用的柱子称为 ，固定在色谱柱内的填充物称为 。

3. 和 辐射可使原子外层电子发生跃迁。

4. 在GC中，若气化室温度过底，样品不能迅速气化，则峰形变 ，增加柱温，则保留时间变 ，峰型一般变 。

5. 在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量_______________ 有困难, 所以用测量_________________来代替。

6. TISAB除了掩蔽干扰离子外，还可以______________和_____________。

1

7. 在色谱分析中，被分离组分与固定液分子性质越类似，其保留值___________________ 。 2. 作为苯环的取代基，—NH3+不具有助色作用，—NH2却具有助色作用；—OH的助色作用明显

8. 核磁共振的化学位移是由于 而造成的，化学位移值是以 为相对标准制定出来的。

三、判断对与错（共10分，每小题1分）

1. 对于原子吸收分光光度法来说, 可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数。 ( )

2. 当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一致时，则将产生红外吸收。( ) 3. 对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。( )

4. 在火焰AAS中，需要在原子化器和分光器之间加一个切光器对光源进行调制，以消除火焰中分子辐射所带来的干扰。( )

5. 植物学家茨维特（M.Tswett）在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于液—固色谱。( )

6. 升高柱温，增加进样量和加快记录仪纸速都可以使色谱峰的半峰宽变宽。 ( ) 7．空心阴极灯是一种锐线光源。( )

8. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。( )

9. 气相色谱定量分析时，标准物质的定量校正因子等于零。( )

10. 在进行紫外吸收光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生影响。( )

四、简答题（共25分，每小题5分）

1. 试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。

小于—O-。试说明原因。

3. 画出pH玻璃电极的结构图，并注明每一部分的名称。

4. 简述塔板理论和速率理论的要点。

2

O…………O…………O…………O…………O装…………O订…

5. 在液相色谱法中，为什么可分为正相色谱和反相色谱？各有什么含义？

O五、计算题（共24分）

……1．（在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。……计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？ …O… …… … .O … … … … O … …

… ：…O 号学……2．（8分）用原子吸收分光光度法测定某试样中的Pb2+浓度，取5.00mL未知Pb2+试液，置于50mL容量

… … 线 O 瓶中，稀释至刻度， 测得吸光度为0.275。另取5.00 mL未知液和2.00mL50.0×10-6mol.L-1的Pb2+标准溶液，也放入50mL容量瓶中稀释至刻度，测得吸光度为0.650。试问未知液中Pb2+浓度是多少?

3.（8分）已知某Fe(Ⅲ)络合物，其中铁浓度为0.5μg·mL-1，当吸收池厚度为lcm时，百分透光率为80%。试计算：（1）溶液的吸光度；（2）该络合物的摩尔吸光系数；（3）溶液浓度增大一倍时的百分透光率；（4）使（3）的百分透光率保持为80%不变时吸收池的厚度。

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绍兴文理学院 10 学年第 2 学期

药学 专业 09 级《 仪器分析 》期末试卷 (A)

2. 苯胺中的氨基含有一对非键n电子，具有助色作用，当形成苯胺正离子时，非键n 电子消失了，助色作用也随之消失。酚盐负离子中的氧原子比酚羟基中的氧原子多了一对非键n电子，其助色效果也就更显著。

O…………O…………参考答案及评分标准

O一、选择题（共26分，每小题 2 分）

…………1. B 2.C 3.A 4.D 5.C 6.A 7.B 8.D 9.B 10C 11.D 12.D 13.B

O…………二、填空题（共15分，每一空1 分）

1．低

O装…………2．色谱柱，固定相 3. 紫外，可见 4. 宽，短，窄 O订………… 5. 积分吸收，峰值吸收

6. 调节PH值，控制溶液离子强度 7. 大

O线…………8. 电子屏蔽，四甲基硅烷 三、判断对与错（共10分，每小题1分） O…………√，×，√，√，√，×，√，×，×，×

O…………四、简答题（共25分，每小题 5 分）

1. 相同点：(1) 均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律；

O (2)仪器装置均由四部分组成（光源，试样架，单色器，检测及读数系统）。

………… 不同点：(1)光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸收是锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源；

O (2)吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。

3. （1）玻璃管；（2）内参比电极；（3）内参比溶液；（4）玻璃薄膜；（5）接线

4. 塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔，借用蒸馏塔中―塔板‖的概念来描述组分在两相间的分配行为．它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状，推导出色谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。 速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制，从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义．根据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称Van Deemter方程式：H=A + B/u + Cu

式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

5. 采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。当使用亲水性固定液时常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性，称为正相液液色谱；反之，若流动相的极性大于固定相的极性则称为反相液液色谱。

五、（共24分）

1．(共8分)

r21= 100 / 85 = 1.18

n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块） L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm

即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。

2．(共8分) 设未知液中铅离子浓度为Cx, 则: Ax = K Cx×5.00/50.00=0.1KCx = 0.275

同理: A0 = KC’x = K (5.00×Cx + 50.0×10-6×2.00)/50.00= 0.1KCx + 2×10-6K = 0.650 Ao-Ax=0.650-0.275=0.375=2×10-6K K = 1.875×105

Cx=1.47×10-5mol.L-1

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3. (共8分)

已知b=1cm, T=80%, c=0.5μg·mL-1

0.5?10?6 则c??103?8.9525?10?655.85mol·L-1

(1)A= –lgT= –lg0.80=0.0969

(2)由A=εbc得到：

??Abc?0.09691?8.9525?10?6?1.08?104L·mol-1·cm-1

(3)c2=2c, A2=2A=0.1938

即–lgT2=0.1938, T2=0.640

(4)A3= –lgT3= –lg0.80=0.0969, c3=2c, 则A3=A, b3=b/2 b 3?A3?c?0.069?104?2?8.9526?10?6?0.531.08cm

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