硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3 含量的测定

溶液滴定。开始溶液呈黄色，随着CuSO4标准溶液的加入，颜色逐渐变绿并加深，直至再加一滴突然变紫，即为终点。记录CuSO4消耗的体积。注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。

3、平行测定三次，求Al2O3的平均含量。

五、原始数据记录与处理

（一）原始数据 SiO2的测定 EDTA浓度的测定 K的测定 Fe2O3的测定 Al2O3的测定 水泥质坩埚空坩埚mCaCO3VCuSO4/VEDTA/ml VEDTA/ml VCuSO4/ml VEDTA/ml VEDTA/ml 量/g +SiO2/g /g /g ml 29.99 12.01 16.89 3.76 19.46 18.31 0.4284 29.9228 29.8393 0.3716 30.00 11.41 16.27 3.70 19.09 18.11 30.01 10.89 15.50 3.68 20.16 19.11 （二）数据处理 1、SiO2含量测定：

WSiO2=[m1（坩埚+ SiO2）-m2（坩埚）]/m0（样品）*100%

SiO2的测定 水泥质坩埚空坩埚mSiO2/g 质量分数 量/g +SiO2/g /g 0.4284 29.9228 29.8393 0.0835 19.49% 2、EDTA溶液的标定：

CCaCO3= mCaCO3/ MCaCO3/(250*10^-3) CEDTA=（VCaCO3*CCaCO3）/ VEDTA

平均相对偏差=（C平均(EDTA)-CEDTA）/CEDTA*100％ 已知CEDTA=0.01221mol/L EDTA浓度的测定 C平均mCaCO3/VEDTA/mCCaCO3/(mol/LCEDTA/(mol/L(EDTA)/(mol/L平均相对偏差 g l ) ) ) 29.99 0.01239 0.3716 30.00 0.01486 0.01239 0.01239 1.45% 30.01 0.01238 3、k值的测定

K=V1(EDTA)/V2(CuSO4) C(CuSO4)= C(EDTA)*K K的测定 VEDTA/ml VCuSO4/ml k k平均 C(CuSO4)/ml/L 12.01 16.89 0.7111 11.41 16.27 0.7013 0.7050 0.008732 10.89 15.50 0.7026 4、Fe3+含量的测定： m(Fe3+)= [C（EDTA）* V（EDTA）*M（Fe3+）]/[V（滤液）/250]/1000 m(Fe2O3）=1/2*m(Fe3+)/M（Fe3+）*M（Fe2O3） 质量分数=m平均（Fe2O3）/m(样品)*100％ Fe2O3的测定 m平均（Fe2O3）VEDTA/ml m(Fe3+)/g m（Fe2O3）/g 质量分数 /g 3.76 0.01295 0.01824 3.70 0.01274 0.01796 0.01802 4.21％ 3.68 0.01267 0.01786 5、Al3+含量的测定: m(Al3+)={ [C（EDTA）* V（EDTA）- C(CuSO4) *V(CuSO4)]* M(1/2Al2O3) }/[V（滤液）/250]/1000

m(Al2O3)=1/2*m(Al3+)/M(Al3+)*M(Al2O3) 质量分数= m(Al3+)/ m(样品)*100% Al2O3的测定 m平均VEDTA/ml VCuSO4/ml m(Al3+)/g m(Al2O3)/g 质量分数 (Al2O3)/g 19.46 19.09 20.16 18.31 18.11 19.11 0.01097 0.01058 0.01119 0.02070 0.01998 0.02061 4.81% 0.02113 六、结果分析与讨论

误差来源实验中处处都存在着误差，稍不注意，便会产生误差，回顾整个实验，与结果对比，分析出以下可能的误差来源：

1) 单层过滤时，一些颗粒较小的二氧化硅会透过滤纸，导致结果偏低。 2) 原料水泥中存在其他不容物时，无法消解的物质，灼烧至恒重时使二

氧化硅含量偏高。

3) 指示剂的用量也会影响滴定结果的准确性。直接滴定法采用PAN和Cu

—EDTA指示剂，PAN的用量一般在2到3滴，太多会影响滴定终点的判断。

七、注意事项

1. 严格控制硅酸脱水的温度和时间。脱水温度不要超过110℃，若温度过高，

某些氯化物，如AlCl3、FeCl3、MgCl2易水解，生成难溶于水的碱式盐或氢氧化物，混入沉淀使SiO2结果偏高。当温度高至120℃以上时，它们还可能与

2. 3.

4. 5.

6.

硅酸结合生成一部分几乎不被盐酸分解的硅酸盐，不易过滤与洗涤，使硅酸沉淀夹带较多杂质。脱水温度如不够，则可溶性的硅酸未能完全转变成不溶性硅酸，在过滤、洗涤时会透过滤纸，将使SiO2结果偏低。

必须使用水浴。使用水浴加热，蒸发皿底部绝大部分置于蒸汽氛围中，温度易控制，水蒸汽温度为100-110℃，最有利于硅酸脱水。

应用正确的洗涤方法。为了防止Ti02+、Al3+和Fe3+等离子的水解和硅酸溶胶透过滤纸，可先用热的稀盐酸(3：97)洗涤沉淀3—4次，再用热水充分洗涤。一般洗液不宜超过120ml。

灰化时，坩埚盖应半开，不能使滤纸产生火焰。需充分灰化后(呈灰白色)再移高温下950一1000℃灼烧沉淀。 直接滴定铝时。最适宜P H范围在2．5—3．5之间．溶液PH低于2．5时，3+

Al与EDTA的配位反应不能完全进行，而高于3．5时铝离子会有较大的水解倾向，所以高于或低于这个PH范围均会使铝含量的测定结果偏低，故滴定时应调适到最适宜PH来提高测定结果的准确性。 指示剂的用量也会影响滴定结果的准确性。直接滴定法采用PAN和Cu—EDTA指示剂，PAN的用量一般在2到3滴，太多会影响滴定终点的判断。

八、思考题

1、试样分解后加热蒸发的目的是什么？操作中应注意什么？

硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式 以 SiO2?nH2O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水 成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等 其他组分分开。

蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时 易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。 2、沉淀洗涤需注意什么？

一贴二低三靠，洗涤完全，洗涤后沉淀中应不含Fe3+,玻璃棒及烧杯应擦拭干净，以防影响结果。

多次洗涤，确保铁离子被除净。

3、沉淀在高温灼烧前，为什么需经过干燥炭化？

含水硅酸的组成不稳定，如直接高温导致测定结果不准确。

干燥炭化过程中产生大量水蒸气，会导致灼烧速度变慢。产生的大量黑烟会污染马弗炉。

4、在铁离子、铝离子、钙离子、镁离子共存时，以EDTA标准溶液分别滴定铁离子、铝离子、钙离子等含量时，是怎样消除其他共存离子的干扰的？溶液酸度分别控制在什么范围？怎么控制？

答：测定铝时，最适宜的pH范围在2.5~3.5，pH<2.5时铝离子与EDTA配位反应不完全，pH>3.5,铝离子会水解

滴定铁时，控制酸度在2~2.5，pH<2时，产生酸效应，pH>2.5时,铁离子会水解.

酸度控制:加缓冲溶液