己二醇工艺操作规程

炔化岗位工艺操作规程 （一）炔化釜岗位

一、岗位简述:

1、岗位任务：

本岗位主要任务是在炔化釜中，丙酮和乙炔在氢氧化钾催化

作用下，缩合生成己炔二醇。为加氢工序提供合格的半成品。

2、工艺原理：

丙酮与乙炔气在氢氧化钾存在下，按摩尔比2：1进行缩合反

应，加水水解后，生成的己炔二醇溶解在溶剂苯中。加热回收溶剂苯，形成己炔二醇与苯的过饱和溶液，加入萃取剂水，生成浓度为20%左右的炔水液。 二、工艺指标：

循环苯中水分含量 ≤0.3% 丙酮含量： ≥99.5% 丙酮中水分含量： ≤0.3% 乙炔气纯度 ≥98% 氢氧化钾含量 ≥93%

乙炔加入过程中炔化釜压力控制范围： 0.02～0.04 Mpa 通乙炔未加丙酮前反应釜温度控制范围： 20℃～40℃ 丙酮加入时反应釜温度控制范围： 47℃～55℃ 丙酮加入速度 135～155L/h 三、正常操作要点：

1、严格控制各原料中水分含量在工艺指标内。 2、氢氧化钾保持干燥，严禁使用已吸潮或结块的原料。 3、浓缩回收苯之前，必须严格检查油相PH值是否在要求范围内，并取样准确，具有代表性。

4、滴加丙酮速度要均匀，反应釜温度控制避免温度升、降幅度过大。

四、开车前的准备工作：

1、检查各设备、工具是否齐全、完好，有无泄漏现象。 2、检查各管道是否畅通（包括乙炔气输送管道，各原料打入计量罐管道，苯回收管道，釜底放废碱和油相管道）。

3、检查各种原料是否到场，将各种原料打入计量罐准确计量备用。

4、只有确定所有设备及附件完好无误后，方可进行开机操作。 5、操作人员佩带好各防护用品，减少物料对人体的危害。 6、检查消防器材是否在指定地点，明确消防通道是否通畅。 五、工艺操作规程：

11、按工艺要求将所需原料苯（2850升）经计量后放入炔化釜内，放完后静置5分钟，从炔化釜根部阀排出少量苯检查有无水分。再将氢氧化钾粉末（320公斤）一次性加入釜内，确认无误后封闭人孔盖。 2、通入乙炔气置换釜内空气。先将釜内通乙炔升压到0.02 Mpa停止乙炔加入，打开炔化釜放空管卸压至表压为零，重复三次即可将釜内空气置换合格。

3、启动炔化釜搅拌装置，同时32℃左右，反应釜温度通过反应釜夹套蒸汽加入调节。炔化反应通乙炔搅拌时间一般控制在60钟左右，以关闭乙炔后，炔化釜无泄漏的情况下，30秒钟反应釜压力不降低来判定此步骤是否结束。如此步还在消耗乙炔气，应适当延长通乙炔搅拌时间。

4、开启丙酮滴加阀，按工艺指标要求加入丙酮，维持反应釜压力在0.02～0.04 Mpa。丙酮加入到加完大约需要3.5小时左右，丙酮的加入速度应先快后慢，随时调节乙炔气压力，绝对不能产生负压。丙酮加入后最佳反应釜温度一般控制在50℃左右，通过反应釜夹套冷却水、蒸汽调节釜内温度。（因整个反应物料量大，温度显示有滞

后性，操作人员需要预先做好判断）

55、丙酮滴加完后，需继续通入乙炔气搅拌60分钟。此步骤操作人员从反应釜视杯处观察釜内物料状况。正常情况下釜内物料已经从液态转变为比较粘稠的固状物质，同时检测电机电流，此时的电机电流达到额定电流最大值。

6、一次性将计量好的水解用水1500公斤放到炔化釜内，随着水的加入，炔化釜电机电流会迅速降低，操作人员应在视孔处仔细察看釜内物料状况，判断是否水解彻底。正常情况下，水解搅拌时间一般控制在40分钟，偶有水解搅拌停止后，炔化釜内有少量未溶解的固体状物质，需重新启动反应釜搅拌10分钟，或再加入100公斤水搅拌10分钟，直到无固体物质后停止搅拌。

77、关闭炔化釜放空阀、中和釜放料阀，开炔化釜压缩空气阀，向炔化釜内加压到0.04 Mpa 并维持该压力，同时打开釜底放料阀将釜内物质全部压入中和釜内。当釜内全部压完后，向釜内加入大约10公斤清水一并压入中和釜，清洗管道防止炔化结晶物堵塞管道。 88、压入中和釜的物料，静置30分钟后排放碱液。（排放碱液前必须检查碱水罐是否已满）排碱水的速度不要过快，特别是排碱水后期，开启乙炔加入阀，维持炔化釜压力控制在0.02～0.04 Mpa之间。乙炔加入30分钟后，反应釜温度达到过快会在釜内形成漩涡，将上层苯溶液带入碱水罐。在中和釜底部放料视杯中观察，一旦出现黑色杂质，预示碱水即将排完，操作人员减小阀门开度，直到视杯内出现透明、黄色油相，关闭排碱阀。点动中和釜搅拌装置（2秒），将釜底残留碱水排出。

99、启动中和釜搅拌装置，向釜内滴加稀硫酸（硫酸浓10%）大约1公斤。加酸过程中用广泛试纸检测油相PH值，直到呈中性关闭滴酸

阀、搅拌装置，釜内物料静止、沉降10分钟后排中和后的盐类物质，将苯油相放入炔化浓缩釜。

（二）炔化浓缩、水洗岗位

一、岗位简述:

1、岗位任务：

本岗位主要任务是通过浓缩装置回收苯，使用加氢循环水萃

取炔化油相中的半成品己炔二醇，为加氢工序提供合格的原料。

2、工艺原理：

炔化生产出的半成品是溶解在苯中，通过加热蒸馏回收苯，使其溶液形成过饱和溶液，蒸馏冷却后的苯经过盐析装置除去水分后进入苯储罐循环使用。将过饱和溶液中加入加氢工序的回收水来萃取己炔二醇，生成浓度为20%己炔二醇的水溶液。 二、工艺指标：

浓缩釜内物料最高控制温度 110℃ 浓缩釜冷凝器出口水温度 ≤35℃ 浓缩釜冷凝器出口回收苯温度 ≤40℃ 萃取水PH值 6.0～6.5 萃取水温度 50～60℃ 三、正常操作要点：

1、浓缩釜停止蒸馏的时间是根据浓缩釜内温度决定，当炔化釜内物料温度上涨到105℃，关闭浓缩釜蒸汽加入阀，待物料温度自然下降到80℃后将其压入水洗釜。

2、炔化油相放入浓缩釜时，要分三段（前期、中期、后期）取样检测油相的PH值，要求为中性或PH值大于6.5小于7.0的范围内。 3、控制蒸馏速度，一般每釜料浓缩时间控制在3小时左右，保证浓缩釜冷凝器出口物料温度在工艺控制指标以内。

4、萃取水的温度、PH值的控制是关系是否能最大化萃取到己炔二