土壤中重金属检测方法—王水消化法

土壤中重金属检测方法—王水消化法

实验目的：

掌握王水消化法检测土壤中重金属的方法； 练习使用原子吸收分光光度计； 实验原理：

使用王水消化法萃取土壤中的重金属，利用原子吸收分光光度计测定萃取液中各重金属的濃度，最後算出土壤中金屬元素含量。 实验步骤：

1.取土壤樣品約 3 g（精秤至 1 mg），置於 250 mL 反應瓶中。 2.先以 0.5 至 1 mL 水潤濕樣品。

3.緩慢加入 21 mL 濃鹽酸，再慢慢加入 7 mL 濃硝酸，搖盪充分混合均勻。若樣品加酸會產生強烈氣泡，則需小心逐滴加入。

4.將迴流冷凝管及反應瓶順序裝置如圖一。在室溫下靜置此裝置 16 小時，可適時將反應瓶搖晃使充分反應之。

5.緩慢加熱溶液至迴流溫度，使溶液在沸騰狀態下維持約 2 小時。加熱程度保持迴流區域在冷凝管高度三分之一以下。

6.冷卻樣品至室溫後，以約 10 mL 0.5 M 稀硝酸沖洗冷凝管，並收集於反應瓶中。

7.將反應瓶中溶液倒入 100 mL 量瓶中，以 0.5 M 稀硝酸沖洗反應瓶，並收集於此量瓶中，再加水至標線，加蓋並搖勻。

8.待不溶物沈降後，取上澄液分析。若不溶物不易沈降，需藉過濾、離心等方法移除，以免在霧化時堵塞原子吸收光譜儀之噴霧裝置或其他分析儀器之樣品進入裝置。 实验数据：

A：檢量線求得之濃度（mg/L）

V：樣品經過濾或離心後定量之最終體積（L），即 0.1 L f ：上機測試時之稀釋倍數 W：風乾土壤取樣量（g）

：土壤之水分含量

土壤中元

HM 檢量線(y=a+bx) R^2

Abs C mg/l

素含量mg/kg 6.4117 82.4947

N.D N.D N.D 10.0365 581.3245 211.8173

Cu Cr Cd Pb Ni Zn Fe Mn

y=0.00187+0.12875x y=0.01346+0.0567x y = 0.2812x + 0.0144 y=0.0352x+0.0038 y = 0.0282x + 0.0217 y=0.2947x-0.000517 y=0.01709+0.07266X

0.9998

0.0266 0.1921 2.4716 N.D N.D N.D 0.3007 17.4169 6.3462

0.993112 0.1536 0.9957 0.997 0.9963

N.D 0.0023 0.0083

0.995572 0.0881 0.992155 1.2826

1.1062

y=0.008335+0.172997x 0.99753

结果与讨论：

本实验中对实验结果可能造成干擾的因素：

（一）本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物，僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。

（二）步驟3所加入王水的量只能消化 3 g 土壤中約含 0.5 g 的有機碳。若有機碳含量超出此限制，則應添加額外硝酸處理之。

（三）若在樣品乾燥的過程中會導致金屬的逸失，則改未乾燥的樣品進行消化。 （四）萃出消化液中含有高濃度的基質，會造成測定時光譜干擾或背景濃度的干擾。

土壤酸鹼值的測定—電極法

實驗目的:

掌握電極法測定土壤PH 的方法； 練習使用PH計； 實驗原理：

用pH计测定土壤悬浊液的pH时，由于玻璃电极内外溶液H+活度的不同产生电位差，從而測定土壤溶液中的H+活度，進而得到PH值。 實驗步驟：

1、土壤經風乾過篩（通過 20 mesh 標準篩網，孔徑 0.84 mm）處理後，秤取 20 ± 0.2 g 之樣品置於適當體積（如 50 mL）之燒杯內，加入 20 mL 試劑水蓋上錶玻璃，並且持續攪拌混合液 5 分鐘，若含有吸水性的土壤或鹽類等複雜基質，可適度分次加入試劑水至可測量 pH 值為止，並記錄加入之試劑水量。 2、靜置混合液約 1 小時，使混合液的大部分固體沉澱，以直接、過濾、離心或利用其他方式取得水相層，測定水相層之 pH 值，並記錄溫度。 實驗數據： PH=7.85 結果與討論： 干擾

（一）樣品之 pH 值太高或太低均容易造成測定值的誤差，當樣品的 pH 值大於 10 時，測定值容易偏低，可用低鈉誤差（Low-sodium error）電極來降低誤差。樣品之 pH 值小於 1時，則測定值容易偏高。

（二）溫度對 pH 測定之影響：pH 計之電極電位輸出隨溫度而改變，可由溫度補償裝置校正；水解離常數及電解質之離子平衡隨溫度而異，樣品 pH 值因而改變，故測定時應同時記錄水溫。

（三）當電極被雜質披覆時，將造成測定誤差。如電極被油脂類物質披覆而不易沖洗掉，可以使用（1）超音波洗淨機洗淨、（2）用清潔劑洗淨後再用清水沖洗數次，使電極底部三分之一部份浸泡於 1：10 鹽酸溶液中，最後再用水完全潤溼（3）依製造廠商之說明清洗。

土壤水分含量的測定—重量法

實驗目的：

掌握用重量法測定土壤水分含量的方法； 實驗原理：

土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。 實驗步驟：

實驗數據：

水分（％）＝〔（m1－m2）/（m2－m0）〕×100………………………………（2） 式中：m0──烘干空铝盒质量，g； m1──烘干前铝盒及土样质量，g； m2──烘干后铝盒及土样质量，g。

實驗測得m0=44.3439 g,m1=54.3501 g,m2=54.3370g 水分含量WH2O(%)=0.1311 結果與討論：

誤差來源分析：取样时会破坏土壤,深层取样困难,定点测量时不可避免由取样换位而带来误差。