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实《冶金分析》
验 指 导 书
太原理工大学材料科学与工程学院
冶金工程系
绪 论
分析化学是一门实践性很强的课程，实验课在其中占有特别重要的地位。分析化学实验的主要任务是结合实验室实践，使学生加深对基本分析方法和原理的理解，掌握分析化学的基本操作和技能，以及分析结果的处理方法，为学习后继课程和今后解决生产与科学研究中的有关分析问题打下基础。
为了更好地达到预期的目的，我们对学生提出以下要求： 1、实验前做好预习。不但要认真预习实验部分的具体内容，还应复习与实验有关的理论，阅读本书第一部分有关仪器与操作的论述。预习是做好实验的基础，通过预习要了解实验的目的、原理、步骤、计算方法和注意事项，并在此基础上拟出实验程序，这样实验时才能主动。没有预习的学生不得进行实验，因为那样不会收到实验预期的效果。
2、实验时必须严格遵守有关操作规程，注意掌握正确的操作方法；实验进行要井井有条、认真细致，要保持桌面整洁，注意培养良好的实验习惯；对每一实验步骤都应积极思考其目的和作用，细心观察实验现象，注意理论联系实际，培养分析问题和解决问题的能力。
3、科学实验的原始记录是非常宝贵的资料，所以要注意学习做好实验记录。实验记录应包括实验项目、实验日期、实验的主要步骤和条件、实验结果等项，一定要实事求是地当时记录清楚。记录不但要自己看懂，也应让别人看懂。实验数据不得任意涂改。如果记错了，可以在原数字上划一直线，再将正确的数字清晰地写在其旁边。记录本和篇页都应编号，不得随意撕去。
4、各实验对准确度或精度都有一定的要求，如达不到，要自觉地重做实验。千万不要私自凑数据。应当知道，不实事求是为科学之大忌。
5、要写好实验报告。实验报告应在原始记录的基础上写成。报告要求字迹工整，文字通顺，图表清楚。最后根据自己的体会进行讨论或写出结论。
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实验一 分析天平的称量练习
一、目的
1、了解分析天平的构造，学会正确的称量方法。 2、初步掌握减量法的称样方法 3、了解在称量中如何运用有效数字。
二、仪器和式样
分析天平和砝码，台秤和砝码，小烧杯（25mL或50mL）2只，称量瓶1只，试剂或试样（因初次称量，宜采用不易吸潮的结晶状试剂或试样）。 三、步骤
1. 准备2只净洁、干燥并编有号码的小烧杯，先在台秤上粗称其质量（准确到0.1g）,记在记录本上。然后进一步在分析天平上精确称量，准确到0.1mg.。（为什么？）
2. 取一只装有试样的称量瓶，粗称其质量，再在分析天平上精确称量，记下质量为m1（g）。然后自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入上面已称出质量的第一只小烧杯中。倾样时，由于初次称量，缺乏经验，很难一次倾准，因此要试称，即第一次倾出少一些，粗称此量，根据此质量估计不足的量（为倾出量的几倍），继续倾出此量，然后再准确称量，设为m2（g）,则m1-m2即为试样的质量。例如要求称量0.2~0.4g试样，若第一次倾出的量为0.15g，（不必称准至小数点后第四位。为什么？）则第二次应倾出相当于或加倍于第一次倾出的量，其总量即在需要的范围内。第一份试样称好后，再倾出第二分试样于第二只烧杯中，称出称量瓶加剩余试样的质量，设为m3(g)，则m2-m3即为第二份试样得质量。
3. 分别称出两个“小烧杯+试样”的质量，记为m4和m5。 4. 结果的检验：（1）检查m1-m2是否等于第一只小烧杯中增加的质量；m2-m3是否等于第二只小烧杯中增加的质量；如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于0.5mg。（2）再检查倒入小烧杯中的两份试样的质量是否合乎要求（即在0.2~0.4g之间）。（3）如不符合要求，分析原因并继续再称。
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实验二 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较
一、目的
1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3、熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。
二、原理
浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.2mol/LNaOH和0.2mol/LHCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为Ph4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。 三、试剂
浓盐酸，固体NaOH，0.2mol/L HAc，甲基橙指示剂，酚酞指示剂，甲基红指示剂。 四、步骤
1. 0.2mol/LHCl溶液和0.2mol/LNaOH溶液的配制：通过计算求出配制1000mL 0.2mol/L HCl溶液所需浓盐酸（相对密度1.19，约12mol/L）的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中并稀释成1000mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。
同样，通过计算求出配制1000mL 0.2mol/L NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台称上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称？为什么？），置于烧杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。
固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-，离子，常用方法有二：
⑴在台称上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积（配成所要求浓度的标准溶液），加入1~2mL 20oCl2溶液。摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，带沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。
⑵饱和的NaOH溶液（50%）具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中的Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷缺的水稀释至一定浓度。
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