环境工程专业实验讲义(终版) 精品

实验十一 聚醚砜微滤膜动力学参数的测定

一、实验目的：

1、通过实验加深对聚醚砜膜技术理论的理解和认识。 2、实验掌握微滤技术并测定聚醚砜膜动力学参数。 3、考察同温度下不同压力的膜通量及其随时间的变化规律。

二、聚醚砜微滤技术的基本原理

1、微滤基本原理与特点：

一般说来，微滤膜是指一种孔径为0.1～10μm，高度均匀，具有筛分过滤作用为特征的多孔固体连续介质。膜分离是指在某种推动力的作用下,利用膜的透过性能,达到分离混合物中离子、分子以及某些微粒的过程。

微滤膜有以下几个特点：

a. 属于绝对过滤介质。微滤膜主要以筛分截留作用实现分离目的，使所有比膜孔绝对值大的粒子全面截留，而深层介质过滤时不能到达绝对的要求，因此微滤膜属于绝对过滤材料。

b. 孔径均匀，过滤精度高。微滤膜的孔径比较均匀，其最大孔径与平均孔径之比一般为3～4，孔径基本呈正态分布，因此经常被作为起保证作用的手段，过滤精度高，可靠性强。

c. 通量大。由于微滤膜的孔隙率高，因此在同等过滤精度下，流体的过滤速度比常规过滤介质高几十倍。

d. 厚度薄，吸附量小。微滤膜的厚度一般为10～200μm，过滤时对过滤对象的吸附量小，因此贵重物料的损失较小。

由于上述特点，因此微孔膜主要用于从气相或液相流体中截留细菌、固体微粒、有机胶体。主要适合对悬浮液和乳液的进行截留或浓缩以及低浊度液体除菌。

2、微滤膜分离系统及工艺流程

微滤属于压力推动的膜工艺系列。一般说来，微滤操作的跨膜压差为0.1～0.3MPa。微滤在应用中(实验室里或工业上)遇到的最主要问题是通量的下降。这是由于浓差极化和膜污染引起的。为了减少污染应注意操作方式的选择。通常采用错流过滤操作方式。为了不使膜透过通量太小，必须周期性地对膜组件进行冲洗和反冲洗。此外，在恒通量的情况下，在反冲洗之前是靠连续提高进料压力来补偿渗透通量的降低。进料压力变化大约在0.05～0.25MPa之间。当进料压力到达规定值时，进行反冲洗。 3、膜动力学参数：

表征膜分离性能的参数主要有两个。一是膜通量，二是截留率。 （1）膜通量计算公式：J?V S?t3

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式中:J代表膜通量，单位为m/m.s；V代表水量，单位为m；t代表出水用时，单位为s；S代表膜面积，单位为m。

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（2）截留率公式：表观截留率 R?1?CpCb；本征截留率 R'?CpCm

式中:Cb和Cp分别代表原料液和透过液的浓度mg/L。 Cm--代表截留液浓度mg/L。 4、聚醚砜系列膜特点

聚醚砜膜在膜产品中属高、中档产品。膜表层光滑，减少了污染物在膜表层的沉积，提高了膜的抗污染能力，减少了膜装置对预处理的要求。

聚醚砜膜最独特的性能主要表现在具有耐强酸、强碱（pH值=1～14）、耐生物腐蚀、耐油脂、耐高温（180℃下长期工作，可蒸汽杀菌）、耐高压（≤0.8Mpa）、污染解析能力强、超高通量等特点。是其它普通膜所不能比拟的膜，适应于不同粘度、不同污染程度、不同温度的料液，因此，可应用于特殊行业中的分离、提取、浓缩，应用行业广泛。发酵行业中的蛋白质去除纺织印染业的染料脱盐浓缩与酸碱回收。

三、实验装置与设备

实验设备主要是有机聚醚砜中空纤维膜实验机。其中： 膜孔径为0.2um，膜面积为0.4m，膜组件一只，分离 动力为压力； 1000ml量筒3个，精确到10ml； 秒表一 个，精确到0.01秒；温度计一支。

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四、实验操作

实验数据由以下方法获得：打开机器，待运行稳定后，调整阀门使压力变为测量条件时的值。查看温度，当温度达到一整数值时，用秒表计一定时间的出水量。

具体步骤如下： (1)．实验准备。

(2)．开机运行：接通电源，打开启动开关，开机运行。调整压力范围在0.1～0.3MP并在此范围内取若干个压力。等机器运行稳定后，测一定时间间隔下的出水量。 (3)．实验记录：记录压力、室温、一定时间间隔后的水温变化。 (4)．实验结束后停机、断开电源，将储水槽内的水排出。

(5)．水力学反冲洗。水力学清洗方法主要是反冲洗(只适用于微滤膜和疏松的超滤膜)，即以一定频率交加压、减压和改变流向。

五、结果及分析

数据记录格式见表格1。

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六、实验过程中常见问题及解决办法

实验过程中，随着温度的升高，压力会出现一定程度的下降，此种情况的出现一般是由于温度升高导致膜孔径增大造成的。为得到精确的数据，此时一般要调整阀门使压力平稳。

由于清水的不断流出，水箱中的水不断的减少，所以需要补充一些水。在本次实验中将流出的清水重新回流到水箱中，以保持进出水的平衡，使值更接近与连续进出水时的情况。

七、对学生实验的要求：

1、由于学生人数多。我们的实验设备套数少，仅一套小试膜实验设备。所以，要求学生做膜动力学参数测定时一定注意保护实验设备。

2、找出在同一温度下不同压力随时间的膜通量变化规律。 3、将实验数据填入表中。（学生可以自己设计实验记录表格）

4、将数据进行数据处理。绘制有机膜在一定温度下不同压力的膜通量变化曲线。

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实验十二 无机纳滤膜动力学参数的测定

一、实验目的：

1、通过实验加深对无机膜技术理论的理解和认识。 2、通过实验认识无机陶瓷膜并测定无机膜动力学参数。 3、考察不同温度、不同压力下的膜通量。

二、无机膜分离技术的基本原理和特点(陶瓷膜)

1、无机纳滤膜

无机膜是固态膜的一种，它是由无机材料，如金属、金属氧化物，陶瓷，多孔玻璃、沸石、无机高分子材料等制成的半透膜。无机分离膜可以分为致密膜和多孔膜两大类，致密膜主要有各类金属及其合金膜，如金属钯膜、金属银膜以及钯-镍、钯-金、钯-银合金膜，这类金属及金属合金膜主要是利用其对氢的融解机理而透氢，用于加氢或脱氢膜反应以及超纯氢的制备。另一类致密膜则是氧化物膜主要是经三氧化二钇稳定的ZrO2膜。

纳滤膜在其分离应用中表现出下列两个显著特征：一是其截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间，为200～2000；另一个是纳滤膜对无机盐有一定的截留率，因为它的表面分离层由聚电解质所构成，对离子有静电相互作用。从结构上来看纳滤膜大多是复合型膜，即膜的表面分离层和它的支撑层的化学组成不同。根据其第一个特征，推测纳滤膜的表面分离层可能拥有1nm左右的微孔结构，故称之为“纳滤”。

2、无机膜分离系统及工艺流程

无机膜分离系统包括膜组件、原料输送系统、压力流量测量控制系统等。采用的主要是错流过滤方式。与终端过滤不同的是，错流过滤中存在着两股流出液体：一股是渗透液(或称滤液)；另一股是用于提供膜表面冲刷作用的循环流体。示意图见图1。

3、膜通量计算公式：J?V S?t3

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其中:J代表膜通量，单位为m/m.s；V代表水量，单位为m；t代表出水用时，单位为s；S代表膜面积，单位为m。由上述公式不难看出，因为S一定，只需知道V和t，可求出J。

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二、实验设备

实验设备主要是无机陶瓷膜装置。其中：膜组件为两只，膜孔径分别为50nm和30nm，一只工作，一只备用。膜面积为0.1m，膜组件约长40cm，直径约4cm；分离动力为压力，所用泵的规格为： Q为4.5m/h H为28m 功率为1080W；100毫升和250毫升量筒各一只，精确度分别为1毫升和5毫升；机器上自带温度计和压力表，精确度分别为2℃和0.01MP。秒表、温度计、量筒等。

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三、实验操作：

实验数据由以下方法获得：打开机器，待运行稳定后，调整阀门使压力变为测量条件时的值。关出水阀，开回流阀，待水质均匀后，关回流阀，开出水阀，查看温度，当温度达到一整数值时，用秒表计10秒出水量。温度一定而不同压力下的膜的出水量及压力一定而不同温度

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