煤化学实验

称量瓶质量/g 煤样+称量瓶质量/g 煤样质量/g 干燥后煤样+称量瓶质量/g 煤样减轻的质量/g 检查性干燥 干燥后煤样+称量瓶质量/g 第一次 第二次 第三次 Mad平均值/% 测定人： 审定人： ②结果计算：

Mad =m1/m23100

式中Mad——一般分析试验煤样的水分，%；m——一般分析试验煤样的质量 m1——煤样干燥后减少的质量，g；

㈢精密度：两次重复测定结果之差不得超过下表规定 Mad/% 重复性限/% ≦5 5~10 ＞10 0.20 0.30 0.40 二、 煤灰分产率的测定

㈠实验目的：学习和掌握没回分产率的测定方法和原理，了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。

㈡测定方法： ⒈缓慢灰化法

⑴ 方法要点：称取一定量一般分析试验煤样，放入灰皿内，在规定条件下加热到815℃，并在此温度下灼烧到质量恒定。以残渣质量占原来煤样质量的百分数作为空气干燥基灰分产率。 ⑵仪器设备

① 箱形电炉：能保持（815±10）℃的温度并带有自动恒温器。炉子厚壁的上部带有直径

为25~33mm的烟囱，炉门上装有直径为20mm的通气孔。 ② ②灰皿：如图：

③干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。④瓷板、石棉板或灰皿架：其长宽略小于炉膛。⑤分析天平：感量0.1mg.

⑶测定步骤：①在已灼烧至质量恒定的灰皿内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g（准至0.0002g），轻摇灰皿使煤样摊平，然后移入温度100℃的箱形电炉的恒温区。②炉门留出约15mm的缝隙，在不低于30min内是炉温升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下保持1h。③取出灰皿放在石棉板上，在空气中冷却5min后移入干燥器冷却到室温后称量。④每次进行20min的检查性灼烧，直至温度变化小于0.0010g为止以最后一次质量作为计算的的依据。灰分小于15.00%时不进行检测性灼烧。 ㈢ 实验记录和结果计算 ⒈ 实验记录表：煤的挥发分产率测定 煤样名称 重复测定 灰皿编号 灰皿质量/g 煤样+灰皿质量/g 煤样质量/g 灼烧后残渣+灰皿质量/g 残渣质量/g 检查性灼烧残渣+灰皿质量/% 第一次 第二次 第三次 Aad/% 平均值/% 第一次 第二次 测定人： 审定人： ⒉ 结果计算：

Aad=(m1/m) 3100

式中Aad ——空气干燥基灰分产率，%； m——空气干燥煤样的质量，g； m1——灼烧残渣的质量，g； ㈣精密度

灰分/% ≤15.00 15.00~30.00 ≥30.00 同一化验室重复性限Aad/% 0.20 0.30 0.50 不同化验室再现性临界差Ad/% 0.30 0.50 0.70 ㈤注意事项 ⑴采用快速灰化法时，应适当掌握煤样进炉速度，防止速度过快而使煤样爆燃。灼烧时，打开箱型电炉的通气孔使空气对流，充分燃尽灰样。

⑵对某一地区的煤，经缓慢灰化法反复核对符合误差要求时方可采用。快速灰化法 ㈥思考题 ⑵ 缓慢灰化法为什么要进行分断升温？ ⑵为什么测定灰分的箱型电炉须有烟囱？ ⑶ 试分析影响灰分测值的因素。

实验二 煤中碳氢元素含量的测定

一、 实验目的：掌握三节炉法测定煤中碳氢元素含量的基本原理，了解三节炉的结构

和燃烧管的充填方法并学会实验操作。

二、实验原理：煤样在燃烧管中通入氧气，在一定温度下充分燃烧，使煤中的氢元素生成水，碳元素生成二氧化碳，，分别由吸水剂和二氧化碳吸收剂定量吸收，根据吸收剂的增量，计算出碳和氢的百分含量。 1、煤的燃烧反应：

煤+O2→CO2↑+CO↑+H2O+SOX↑+Cl2↑+N2↑NOX↑CH4 等烃类 (在800℃催化剂条件下) 为确保煤的热解产物如：CH4等得充分燃烧，需要在燃烧管中充填氧化剂，其反应如下：CH4 等烃类+ CO+5CUO→2CO2 +2H2O+5CU 2CU+ O2→2CUO 2、CO2和H2的吸收反应：

CaCl2+2H2O ? CaCl222H2O CaCl222H2O+ 4H2O? CaCl226H2O 或 Mg(ClO4)2+6H2O? Mg(ClO4)226H2O 2NaOH+ CO2→Na2CO3+ H2O 或 2NaOH+Ca(OH)2+2CO2→Na2CO3+ Ca CO3+2H2O

3、脱除杂质的反应：煤经燃烧出了生成CO2和 H2O之外，还生成硫、氮等酸性氧化物和氯气。如不除去这些杂质，将被二氧化碳吸收剂吸收，影响碳的测定。其反应如下： （1）脱硫

4PbCrO4+SO2→4PbSO4+2 Cr2O3+ O2↑ (600℃下) 4PbCrO4+SO3→4PbSO4+2 Cr2O3+ 3O2↑ (600℃下) (2)脱氯2Ag+ Cl2→2 Ag Cl

(3)脱氮MnO2+2NO2→Mn(NO3)2 三、仪器设备和试剂

（1）三节管式电炉：带有调温装置，炉膛直径为35mm，第一节长为230mm，可加热到（850±10）℃；第二节长为330~350 mm，可加热到（800±10）℃；第三节长为130~150 mm，可加热到（600±10）℃

（2）燃烧管：由素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100~1200 mm，内径20~22 mm，壁厚约为2 mm。

（3）下口瓶：10L。

（4）鹅头洗气瓶：250~500mL。 （5）气体干燥塔：500mL。

（6）白铁储气筒容量不小于10L。

（7）U形管：用于吸收二氧化碳和水，如图3-4所示。吸收水分的U形管在进口端带有球形扩大部分。

（8） 分析天平：感量0.1 mg。

（9） 燃烧舟：由素瓷或石英制成，长约80 mm。 （10） 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不装干燥剂）。 （11） 气泡剂：容量为10 ml。 （12） 启普氏二氧化碳发生器。

（13） 橡皮帽：最好用耐热硅橡胶制成。

（14） 碘石棉：化学纯，粒度为1~2 mm；或碘石灰，化学纯，粒度为0.5~2 mm。 （15） 无水氯化钙：化学纯，粒度为3~5 mm；或粒度为1~3 mm 的无水高氯酸镁。 （16） 氧化铜：化学纯，线状（长约5 mm）。 （17） 铬酸铅：分析纯，粒度为1~4 mm。 （18） 银丝卷：银丝直径约为0.25 mm。 （19） 铜丝卷：铜丝直径约为0.5 mm。 （20） 铜丝网：0.15 mm（100网目）。

（21）氧气：不含氢，99.9%。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。