超声波辅助提取油茶籽油工艺条件研究

2011年5月第26卷第5期

中国粮油学报

JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationNo．5Vol．26，May2011

超声波辅助提取油茶籽油工艺条件研究

周

倩

1

范成钢

2

聂芸

1

屈晓清

1

丁之恩

1

（安徽农业大学1，合肥230036）（安徽省保险公司2，合肥230036）

摘要以油茶籽为原料，筛选出正己烷为提取油茶籽油的适宜溶剂，并确定了最佳提取方法。考察料

液比、提取温度和提取时间等因素对油茶籽油得率的影响，在单因素试验的基础上，通过正交试验确定了提取油茶籽油的较佳工艺条件，并对该工艺条件下提取的油茶籽油进行了理化检测。结果表明：在试验范围内，各因素对油茶籽油得率的影响依次为提取温度＞料液比＞提取时间。以正己烷为溶剂提取油茶籽油的较佳工艺参数：料液比为1∶12、超声波提取温度60℃、提取时间30min。在该工艺条件下得率达40．89%，所得油茶籽油的各项理化指标均达到了国家标准要求。

关键词

油茶籽油超声波辅助提取理化指标

中图分类号：TS224．4文献标识码：A文章编号：1003－0174（2011）05－0061－05油茶（CamelliaOleiferaAbel．）系山茶科山茶属植物，起源于中国，具有悠久的栽培历史，是与油棕、橄榄和椰子齐名的世界四大木本食用油源树种之［1］

一。油茶籽油（camelliaoil）为山茶科植物油茶的成熟种子经压榨取得的食用油，又名茶籽油、山茶油，是我国特有的木本油脂，自古有“油中珍品”之

［2］

“东方橄榄油”更有美称。油茶籽油中不饱和誉，

——油酸、脂肪酸—亚油酸和亚麻酸高达83%～95%，。油茶籽油含有维生素为各种食用植物油之冠

［6－8］

E、。油茶籽油维生素D、维生素K和胡萝卜素

［8－10］

还含有山茶皂苷、茶多酚、角鲨烯等生物活性物质。

目前，从油料中提取油脂一般有压榨法、溶剂浸

［11－12］

。但压榨出法或先预榨后浸出相结合等方法

法饼渣残油量高，出油效率低，精制工艺繁琐。超声

波辅助提取是目前研究较多的一种油脂制取方法，超声波对油脂萃取分离的强化作用主要依靠超声波的空化效应，它可增强萃取分离过程的传质速率，从而有利于油脂的提取，缩短提取时间，并能保证油脂

［13－14］

。的品质

国内学者研究了油茶籽油提取工艺，但多限于采用有机溶剂浸提，且只单纯地分析提取效果的影响因素，研究内容不完善，超声波辅助提取工艺研究

基金项目：安徽省科技厅项目（2009GJC30030）

收稿日期：2010－05－28

1986年出生，作者简介：周倩，女，硕士，农产品加工与贮藏工程1956年出生，通讯作者：丁之恩，男，教授，博士生导师，农产品

加工

［3－5］

尚不全面

［14－17］

。以茶籽仁为试验材料，研究了采用

溶剂热回流提取法、溶剂浸提法、超声波辅助提取法等3种方法对油茶籽油进行提取的得率和提取效

率，确定最佳提取方法。采用均匀试验设计，研究了各种因素对油茶籽油提取率的影响，用正交试验法

确定了油茶籽油的最佳提取条优化了此提取工艺，

件，并分析了在此工艺下所得油茶籽油的理化指标，

以期为今后油茶籽油的深加工、开发油茶籽油提供一定的参考价值。

1

1．1

材料与方法

材料与仪器

2008年11月从安徽省舒城县泉石油厂购买野

再用粉碎机粉碎，过生油茶籽。经剥壳后得茶籽仁，

40目筛，贮于干燥处，备用。1．1．1

材料名称

正己烷、石油醚（30～60℃）、无水乙醚、乙酸乙

酯、无水乙醇：均为分析纯，上海振企化学试剂有限公司。1．1．2

仪器

BS124S型电子天平：赛多利斯科学仪器有限公

司；DK－S26型电热恒温水浴锅：金坛市杰瑞尔电器有限公司；KQ3200DE型数控超声波清洗器：昆山市超声波仪器有限公司；DHG－9423A型电热恒温鼓风干燥箱：上海新苗医疗器械制造有限公司；DL－5－B型离心机：上海市金鹏分析仪器有限公司。

621．21．2．1

试验方法成分分析

中国粮油学报

1．2．6

正交试验

2011年第5期

干燥法；出仁率水分测定：参照GB5497—1985，

测定参照GB/T5499—1985；脂肪含量测定：参照

GB50096—1985，索氏抽提法；蛋白质含量的测定：参照GB5511—1985，凯氏定氮法；粗纤维的测定：参照GB/T5515—1985。

油茶籽油得率测定：

油茶籽油得率=提取油茶籽油质量/提取前油茶籽仁质量×100%

油茶籽油提取效率测定：

油茶籽油提取效率=油茶籽出油率/油茶籽原料中含油率×100%1．2．2

油茶籽油的提取

超声波辅助提取工艺流程：油茶籽→采收拣选→粉碎→过筛→称取→加入提取溶剂→超声波辅助提取离心分离→蒸发回收溶剂→油茶籽油

溶剂浸出法提取工艺流程：油茶籽→采收拣选→粉碎→过筛→称取→水浴溶剂萃取→离心分离→蒸发回收溶剂→油茶籽油

溶剂热回流提取工艺流程：油茶籽→采收拣选→粉碎→过筛→称取→加入提取溶剂→加热回流提取离心分离→蒸发回收溶剂→油茶籽油1．2．3

溶剂的选择

分别以石油醚（30～60℃）、无水乙醚、正己烷、无水乙醇、乙酸乙酯为溶剂，用超声波辅助提取油茶籽油，功率为250W，提取温度为30℃，料液比1∶8，提取时间30min，分别进行2次提取，使油脂能够提

以得率和提取效率为考察指标，考察5种提取完全，

确定较取溶剂对油茶籽油得率和提取效率的影响，

佳提取溶剂。1．2．4

提取方法的研究

分别以超声波辅助提取，溶剂热回流，溶剂浸提法3种提取方法，进行油茶籽油的提取。超声波辅助提取功率250W，其他试验条件相同：选用上述最佳溶剂，提取温度60℃，提取时间1h，料液比1∶10。作3组平行对照，取其平均值，以得率和提取效率为考察指标，考察3种提取方法对油茶籽油得率和提取效率的影响，确定较佳提取方法。1．2．5

单因素试验

确定提取试剂及提取方法后，选用料液比、提取温度、提取时间作为考察因子，以油茶籽油得率作为试验指标进行试验设计。

在单因素试验的基础上，以得率为考察指标，综

合考虑料液比、超声波处理时间、超声波处理温度对油茶籽油得率的影响，确定出较优水平，得到理想的油茶籽油提取工艺参数。为此，选择3因素3水平正交试验，因素水平见表1。

表1

水平

123

正交试验因素和水平

时间/min305070

温度/℃556065

料液比1∶81∶101∶12

1．2．7

油品常规理化指标分析透明度、气滋味鉴定：GB/T5525—1985；折光指数的测定：GB5527—1985；相对密度的测定：GB5526—1985；酸价的测定：GB5530—1985；碘值的测定：GB/T5532—1995；皂化值的测定：GB/T

55384—1995；过氧化值测定：GB/T5538—1995。

2

2．1

结果与讨论

成分分析

油茶籽的基本成分分析结果如表2所示。

表2

成分

油茶籽的成分及含量

粗脂肪45．78

粗纤维4．15

粗蛋白质9．53

水分5．84

质量分数/%

从表2可知，油茶籽含有45．78%的粗脂肪，油脂含量较高，具有一定的加工潜力和开发价值。将油茶籽作为油料进行加工，制取食用油此加工方法得到广泛的应用，从而寻找一种优化的工艺提高油茶籽油的提取效率。分析结果与其他文献研究的结果有一定的

［11］

差异，可能由于试验所选用的原料品种、生长环境、成熟程度和采收时间等因素不同造成的。2．2提取溶剂的选择

选用的5种溶剂的出油率及提取效率如表3所示。

表3

试剂无水乙醇

不同溶剂提取油的得率及提取效率

第2次得率/．3610．734．284．847．985．662．101．712．263．19

总得率/1．9331．3842．4642．8233．3233．2431．3930．8435．7136．17

平均得率/1．6642．6433．2831．1235．94

提取效率/i．16?．14r．70g．98x．51%

第1次得率/ ．5720．6538．1837．9825．3427．5829．2929．1333．4532．98

正己烷无水乙醚乙酸乙酯石油醚

第26卷第5期周倩等超声波辅助提取油茶籽油工艺条件研究

63

以石油醚、无水乙醚、正己烷、无水由表3可见，

乙醇、乙酸乙酯作为提取溶剂，油茶籽油得率及提取效率不同，正己烷最高分别为42．62%和93．14%，石油醚次之分别为35．94%和78．51%，其次为无水乙醚、无水乙醇，乙酸乙酯最低。正己烷的得率及提取效率明显高于其他几种溶剂。目前，工业提取油脂的常用正己烷作为提取溶剂。所以本试验选用正己烷作为提取油茶籽油的溶剂。2．3

提取方法的选择

3种提取方法对油茶籽油得率的影响见表4。

表4提取方法溶剂热回流提取溶剂浸提法超声波辅助提取

不同提取方法提取油的得率和提取效率

茶籽油得率/%

36．82

38．8140．15

茶籽油提取效率/%

80．43

84．7887．70

温度的升高可能会破坏茶籽油得率下降；另一方面，

茶籽的油脂分子的结构，也造成了油茶籽油得率的下降，因此提取温度选择60℃为宜。2．4．2提取时间对油茶籽油得率的影响

在提取温度60℃，料液比1∶10的条件下，不同提取时间对油茶籽油得率的影响如图2所示。

由表4可见，以溶剂热回流提取、溶剂浸提、超声波辅助提取作为提取方法，油茶籽油得率和提取效率都不同，超声波辅助提取最高，溶剂浸提次之，溶剂热回流提取最低。

超声波辅助提取作为一种优良的提取方法，具有操作简便快捷、提取效率高等特点。因此选择超声波辅助提取。2．4单因素试验2．4．1

提取温度对油茶籽油得率的影响在料液比1∶10，提取时间30min的条件下，不

图2提取时间对油茶籽油得率的影响

从图2可以看出，在不同的超声波处理时间下，

油茶籽油得率不同。随着超声波处理时间的延长，油茶籽油得率不断提高，当处理时间在10～50min之间时，油茶籽油得率上升较快；处理时间在50～90min时，油茶籽油得率增加的趋势变缓。主要原因是随着处理时间的延长，茶籽的油脂分子在正己烷中的扩散更充分，从而使油茶籽油得率增加。这是因为，有效成分浓度差是超声法提取的主要推动力，在

有效成分浓度差较大，因此提取速率较提取初期，

快，提取率增加明显，随着提取时间的延长，溶剂中

有效成分浓度逐渐增大，而固相中的浓度差逐渐变小，也就是推动力变小。所以提取速率慢慢减缓，提取率增加不明显，为了提高油茶籽油的得率和缩短提取时间，减少能耗，本试验选择较佳的超声波处理时间为50min。2．4．3

料液比对油茶籽油得率的影响在提取温度60℃，时间50min的条件下，不同

同提取温度对油茶籽油得率的影响如图1所示。

料液比对油茶籽油得率的影响如图3所示。

图1提取温度对油茶籽油得率的影响

从图1可以看出，在不同的超声波处理温度下，油茶籽油得率不同。在50～60℃时，随着提取温度的增加，得率增大，这是由于温度的提高增加了正己烷分子和茶籽的油脂分子的动能，促进了茶籽的油脂分子的扩散作用，使得率增大；但当温度超过60℃时，出油率降低。这是因为温度升高，接近正己烷正己烷的挥发加快，降低了料液比，使油的沸点时，

图3

料液比对茶籽油得率的影响

64

中国粮油学报2011年第5期

在不同的料液比条件下，油茶从图3可以看出，

油茶籽油得率籽油得率不同。随着料液比的增大，

逐渐增大，料液比为1∶4～1∶8时，油茶籽油得率上油茶籽油得率增升较快；当料液比为1∶8～1∶12时，

长趋势比较平缓。主要原因是对于一定量的茶籽仁

正己烷用量的增加降低了油的浓度，增加了茶来说，

从而提高了油茶籽油籽与正己烷接触面的浓度差，在正己烷中的扩散速度，油茶籽油就越容易渗透出来；当料液比增大到一定值后，由于茶籽中油脂的含量有限，得率趋于稳定。试验结果表明，料液比为1∶10左右较适宜。2．5

正交试验结果与分析

在以上单因素试验的基础上，选用3因素3水平的正交表优化油茶籽油的提取工艺，试验结果与极差分析见表5。

表5

试验序号

1

23456789K1K2K3R主次顺序优水平

正交试验结果与极差分析

时间B/min

30

507030507030507037．51036．65737．7471．090B3

温度C/℃油茶籽油得率/%

5538．10

606560655565556038．80038．89734．2176．680C2

36．2132．2439．3335．3139．8535．1038．4541．15

料液比A

1∶81∶81∶81∶101∶101∶101∶121∶121∶1235．51738．16338．2332．716C＞A＞B

A3

见表5，由于第2个为考察对象对其进行方差分析，

因此将其作为误差项计算F值。因素均方值较小，

从表6中可以看出3个因素中仅C因素（温度）达显

著水平，结合极差分析的结果，考虑到节省工艺时我们将超声波辅助提取法最佳工艺组合定为间，

A3B1C2，即液料比1∶12，提取时间30min，提取温度60℃。

由于最佳的提取条件在正交试验中未出现过，所以需要进行验证试验，在该最佳条件下重复3次试验，可得油茶籽油得率为40．89%，残渣中的残油率为4．89%。在节省时间的基础上，油茶籽油得率说明最佳提取工艺条件可信。较高，2．6

油品常规理化指标分析

根据相应的标准方法，对超声提取的油茶籽油

表7

超声波辅助提取方法所得油茶籽油的理化指标对照

国家标准

澄清、透明无异味0．912～0．922

≤483～89193～1961．460～1．464

≤7．5

超声波辅助提取油

澄清、透明

无异味0．9170．30188．2195．51．46211．2242

进行常规理化指标分析，结果见表7。

检验项目透明度

气、滋味相对密度/d酸值/mgKOH/g碘值/gI2/100g皂化值/mgKOH/g折光指数/20℃过氧化值/mmol/kg

204

由表7可知，超声波辅助提取的油茶籽油各项指标均达到国家标准。酸值的大小反映了脂肪中游也不宜离酸含量的多少。酸值高的油脂不宜储存，

食用。碘值是用来测定油脂不饱和性的一个指标皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子质量的大小。皂化值越低，则脂肪酸分子质量越大，油脂越接近固体，越难以吸收。由表7可知，超声波所提取的油

具有碘值大，酸值小的特点，表明超声波所提的脂，

油脂不饱和脂肪酸高，游离脂肪酸少。

9组试验中，从表5可知，第9组试验油茶籽油得

为41．15%，第6组次之，得率为39．85%，第3率最高，

组最低，仅有32．24%。由极差分析可知，各因素对油茶籽油提取率效果影响的主次顺序为：提取温度＞料液比＞提取时间。最佳提取工艺条件为A3B3C2，即料液比为1∶12，提取时间70min，超声提取温度60℃。

表6

变异来源A

BC

平方和14．3901．97242．919

自由度222

方差分析均方7．19500．986021．4595

F值7．29716

－21．76419

*显著性

3

3．1

结论

溶剂选择的结果为：正己烷得率和提取效率最

高，分别42．64%和93．14%，选择正己烷为油茶籽油的提取剂。3．2

提取方法的结果为：超声波辅助提取具有操作简便快捷、提取效率高等特点。因此提取方法选择

2）=19．00F0．01（2，2）=99．00注：F0．05（2，

为进一步验证以上分析结果，以油茶籽油得率

超声波辅助提取为宜。3．3在本试验范围内，各因素的影响顺序为：提取温度＞料液比＞提取时间。超声波辅助提取油茶籽

第26卷第5期周倩等超声波辅助提取油茶籽油工艺条件研究

2005，11（26）：127－128院学报，

65

超声波提取温油的最佳工艺参数为：料液比为1∶12，

度60℃，提取时间30min在该工艺条件下油茶籽油得率可达40．89%。

3．4超声波辅助提取的油茶籽油各项理化指标符合国家标准，而且降低了酸值。

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StudyonProcessConditionsforUltrasound－assisted

ExtractionofCamelliaSeedOil

ZhouQian1

FanChenggang2

NieYun1

QuXiaoqing1

DingZhien1

（AnhuiAgriculturalUniversity1，Hefei230036）（AnhuiInsuranceCompany2，Hefei230036）

Abstract

Inthisarticle，n－hexanewastakenasaproperorganicsolventtoextractCamelliaoilfromCamellia

OleiferaAbel．，andthebestextractionmethodwasfinalized．Theeffectofextractiontemperature，ratioofsolidtoliq-uidandextractiontimeontheoilyieldwasinvestigated．TheoptimumextractingparametersandthephysicaltestingandchemicalanalysisofCamelliaoilwerefinalizedbyorthogonaldesignedexperimentswhichbasedonthesingle－factorexperiments．Resultsshowedthattheinfluencingorderoftheeffectswasasfollows：theextractiontemperature，theratioofsolidtoliquidandtheextractiontime．Thebestratioofsolidtoliquidwas1∶12whiletheoptimumextrac-tiontemperaturewas60℃underultrasonicandtheproperextractiontimewas30min．Theoilyieldinthesecondi-tionswasupto40．89%，andphysicalandchemicalindicatorsoftheproducthadreachedthenationalstandard．

Keywords

camelliaseedoil，ultrasound－assistedextraction，physicalandchemicalindices