药分试题库(1)

8. 鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（ ）

A、 碘化钾 B、 碘化汞钾 C、 三氯化铁 D、 硫酸亚铁 E、 亚铁氰化钾 9.乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为（ ）

A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 两步滴定法 D. 双相滴定法 10.测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是（ ） A. 重量法 B. 酸碱滴定法 C.高锰酸钾法 D. 络合滴定法

11.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2010年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为（ ）

A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮 12.采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是（ ）

A. 180.2mg B. 180.2g C. 18.02 mg D. 1.802mg E. 9.01mg

13.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（ ） A. 测定阿司匹林含量 B. 消除共存酸性物质的干扰

C. 使阿司匹林反应完全 D. 便于观测终点 E. 有利于第二步滴定 14.采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是( ) A. 防止反应产物的干扰 B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化 C. 消除酸碱性杂质的干扰 D. 防止样品水解 E. 以上都不对

15.采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为 ( )

A. 2:1 B. 1:2 C. 1:1 D. 3:1 E. 以上都不对 16.在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是（ ） A. 水杨酸钠 B. 对氨基水杨酸钠 C. 乙酰水杨酸 D. 苯甲酸钠 E. 扑热息痛 四、计算题 1、取乙酰水杨酸1.5040g，准确加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0mL，水浴上煮沸15min，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L， F=1.004）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液（0.25mol/L， F=1.004）17.05mL， 空白消耗49.95mL，求本品含量。 2、精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？ 3、取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？

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模块三 芳胺类药物的分析

一、填空题

1．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。

2．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。 3．分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。

4．盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。

5．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是① ② ③ 。

6．重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。 二、最佳选择题

1.中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定（ ）

A、氧化还原电位滴定法 B、非水溶液中和法 C、用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D、用电位法指示等当点的银量法 E、用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法 2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ） A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 3．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）

A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离

C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性 E 增加离子强度 5．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）

A 电位法 B 外指示剂法 C 内指示剂法 D 永停法 E 碱量法 6．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ） A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量

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C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反应的进行 E 反应终点多用永停法显示

7. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60μg/mL的溶液，作为对照液，取供试液10μL，对照液5μL。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是（ ） A、0.12% B、2.4% C、1.2% D、0.24% E、0.012% 8.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ ）

A、 添加BrB、 生成NO2BrC、 生成HBr D、 生成Br2 E、 抑制反应进行 9.下列哪个药物不能用亚硝酸钠法进行测定（ ）

A、 盐酸丁卡因 B、 盐酸普鲁卡因 C、 苯佐卡因 D、 盐酸普鲁卡因胺 E、 对乙酰氨基酚 10.在重氮化反应中，加溴化钾的作用是（ ）

A、 抗氧剂 B、 稳定剂 C、 离子强度剂 D、 加速重氮化反应 E、 终点辅助剂 11．在碱性条件下进行重氮化-偶合比色测定时，最常用的偶合试剂是（ ）

A、 β-萘酚 B、 变色酸 C、 N-（1-萘基）-乙二胺 D、 对二甲氨基苯甲醛 E、 香草醛 三、简答题

1.试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。

2.用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时，为什么要加溴化钾？解析其作用原理。 3.亚硝酸钠滴定法中为什么要加过量盐酸？ 4.试述永停滴定法指示终点的原理。 5.具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应？

6.对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的？中国药典采用什么方法检查？ 四、计算题

1.肾上腺素中肾上腺酮的检查： 取本品，加0.05mol/L盐酸液制成每1mL中含2mg的溶液，在310nm处测定吸收度，不得过0.05，试问肾上腺酮的限量是（肾上腺酮E310nm=453）？ 2.非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13NO2，计算非那西丁的含量。

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模块四 巴比妥类药物的分析

一、填空题

1．巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。

2． 类药物，于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解

3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 ，加热后，沉淀转变成为 。

4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 的量。

5．巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、 四种方法。

6.苯巴比妥的特征鉴别有 、 。

7．一般巴比妥类药物与吡啶-硫酸铜溶液反应生成 色，硫喷妥钠生成 色。 8、司可巴比妥含有 ，可与溴发生加成反应；可用 法含量测定。 9、银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为

。 二、最佳选择题

1. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为（ ） A、 红色 B、 紫色 C、 黄色 D、 绿色 E、 蓝色 2. 用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一方法是正确的（ ）

A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氰酸铵滴定液回滴，以铁盐为指示剂

B、将检品溶于水，用硝酸银标准液滴定，以铬酸钾为指示剂

C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂 D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点 E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准液滴定，以电位法指示终点 3. 巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为（ ）

A、 甲醇-冰醋酸 B、 醋酐 C、 二甲基甲酰胺 D、 苯-乙醇 E、 乙醚-乙酸乙酯

4. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（ ） A、 苯巴比妥 B、 异戊巴比妥 C、 司可巴比妥 D、 巴比妥 E、 硫喷妥钠

5. 银量法测定巴比妥类药物的含量， 现版中国药典采用的指示终点方法是（ ） A、 吸附指示剂法 B、 过量Ag与巴比妥类药物形成二银盐↓ C、 K2CrO4指示剂法 D、 永停法 E、 电位滴定法

6．银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为 （ ）

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