药剂学实验 - 图文

仪器：具塞量筒，电导率仪，光学显微镜，普通天平等。

材料：氯化钠，液状石蜡，司盘80，聚山梨酯80，明胶，蒸馏水等。

四、实验内容

（一）氯化钠复乳的制备 1 处方

W／O型初乳： 液状石蜡 4ml

司盘80 1g 5g／L明胶溶液 0.25ml 1g／L氯化钠溶液 4.75ml

W／O／W复乳： W／O型初乳 10ml

聚山梨酯80 lg 蒸馏水 9ml

2 制法

取25ml干燥具塞量筒，精密加入液状石蜡4ml和司盘80 1g，摇匀。然后加入5g／L明胶溶液0.25ml和1g／L氯化钠溶液4．75ml，盖上玻璃塞，用手振摇数分钟，至形成稠厚的W／O型初乳。再将聚山梨酯80 1g溶解于蒸馏水9ml中，缓缓加入上述初乳中，稍加振摇即得W／O／W型复乳。

另外，将上述处方中的1g／L氯化钠溶液用同体积的蒸馏水代替，其余成分和操作均不变，制得空白复乳作为空白对照。

3 注释

（1）第一步乳化时，具塞量筒内的内容物在用手振摇初期有明显的晃动感和声音，继续振摇数分钟，这种晃动感和声音会突然消失，此时便形成了稠厚的，不易振摇的w／O型初乳。

（2）制备过程中应注意溶液加入的速度及振摇强度。第一步乳化时，溶液加入的速度宜慢，振摇强度和速度应稍快于第二步乳化，以形成液滴小而均匀的初乳。第二步乳化时，振摇不应太剧烈，以免使乳滴破裂而不利于形成复乳。

（3）实验室小量制备时，常采用手工制备，但分散相的乳滴较大。如有条件可采用搅拌机、胶体磨、乳匀机和超声波乳化器等，制成的复乳乳滴细小而均匀。 （二）药物包裹率的测定

将上述1g／L氯化钠溶液、氯化钠复乳和空白对照复乳分别用电导率仪的铂黑电极测定电导率，按下式计算药物包裹率：

20（S2－S3） S1－ ———————

4.75

药物包裹率（％）= ———————————— × 100

S1

式中S1为1g／L氯化钠溶液的电导率，μΩ／cm；S2为氯化钠复乳的电导率，μΩ／cm；

S3为空白对照复乳的电导率，μΩ／cm。 （三）复乳的稳定性考察 1 加速离心

将复乳置10ml离心管中，以4000r／min的速度离心15min，观察复乳分层情况。

2 不同温度考察

将复乳置10ml具塞试管中，分别置45～50℃恒温水浴2h，4℃冰箱冷藏12h及室温条件下24h，观察复乳分层情况。

3 显微镜检查

将复乳少许，涂在载玻片上，显微镜观察乳滴粒子大小，并用亚甲蓝染色鉴别。 （四）电导率仪的调试与使用

DDS一11A型电导率仪是实验室测定电导率的常用仪器，其工作原理是利用溶液中带电离子在电场影响下产生移动而传递电子通过插入两个电极测出其间的电阻，其倒数即为电导率。对于一定的电极，电极面积与间距都是固定不变的，故测量出来的是单位面积和单位长度内溶液的电导率。

本仪器的面板如图12-2所示，可按下法操作。

（1）未开电源开关前，观察表针是否指零，如不指零，调节表头螺丝使表针指零。 （2）将“校正”、“测量”开关扳在“校正”位置。

（3）开启电源，预热数分钟至指针稳定，调节校正调节器，使表针满度指示。 （4）测量电导率低于300μΩ／cm的液体时，将“高周”、“低周”开关扳向低周，否则扳向高周。

（5）将量程选择开关扳到所需要的测量范围，在溶液电导率未知时，应先使用最大电导率测量档，然后逐渐下降，以防表针打弯。

（6）本实验选用DJS-1型铂黑电极，用电极夹固定电极，并调节电极常数调节器到与所用电极的常数相对应的位置上。

（7）将电极插头插入电极插口内，旋紧紧固螺丝，再将电极浸入待测溶液中。 （8）将“校正”、“测量”开关扳至“校正”位置，调节校正调节器使指针满度，然后将“校正”、“测量”开关扳向“测量”位置，此时指示数乘以量程开关的倍率即为被测溶液的

实际电导率。

五、实验结果

将实验结果填入表12-1。

表12-1 氯化钠复乳实验结果

项 目 药物包裹率（％）

加速离心 不同温度考察 显微镜检查

六、思考题

1 影响复乳稳定性的因素有哪些?可采用何种措施来提高复乳的稳定性? 2 如何选择复乳乳化剂?

结 果

实验三 软膏剂的制备

一、实验目的

1 掌握不同类型基质软膏剂的制备方法。 2 了解软膏剂的质量评定方法。

二、实验原理

软膏剂系指原料药、药材、药材提取物（主药）与适宜基质制成的具有适当稠度的膏状外用制剂。软膏剂主要对皮肤、粘膜或创面起保护、润滑和局部治疗作用，如消炎、杀菌、防腐、收敛等作用。某些药物透皮吸收后，亦能产生全身治疗作用。

基质为软膏剂的赋形剂，它使软膏剂具有一定的特性且影响软膏剂的质量及药物疗效的发挥，基质本身又有保护与润滑皮肤的作用。软膏剂的基质有下列三类：油脂性基质、乳剂型基质和水溶性基质，可根据主药的性质及临床治疗的要求选用适宜的基质制成软膏剂。

软膏剂的质量要求：①要有适当的粘稠性，易涂布于皮肤或粘膜上而不融化；②应均匀、细腻、软滑，涂于皮肤上无粗糙感；③性质稳定，应无酸败、异臭、变色、变硬、油水分离等变质现象，且能保持药物的固有疗效；④无刺激性、致敏性等不良反应；⑤用于溃疡创面的软膏应无菌。

软膏剂的制备方法有研和法、融和法和乳化法。可根据药物和基质性质、制备的量及设备条件等适当选用。

1 研和法

固体药物→研细→加部分基质或液体→研磨至细腻糊状→递加其余基质研磨→成品 2 融和法

基质→水浴加热熔化→加入其它基质、液体成分→搅拌至全部基质熔化→搅拌下加入研细药物→搅拌冷凝至膏状（成品）

3 乳化法

油溶性成分→搅拌下加热至约80℃

→搅拌下混合→ 水溶性成分→加热至略高于油相温度

→搅拌冷凝至稠膏状（水溶性药物加入水相，油溶性药物加入油相；两相均不溶者，研磨细加入冷凝的基质中混合均匀）→成品

三、仪器与材料

仪器：水浴，研钵，软膏板，软膏刀，显微镜等。

材料：水杨酸，凡士林，白凡士林，羊毛脂，液状石蜡，硬脂酸，单硬脂酸甘油酯，三