Y-2000衍射仪说明书

按冷却水泵使用要求，接通水路，并检查是否有漏水现象。

（6） 电缆的连接

按总体连接图将有关电缆接好，包括电源电缆、水泵电缆，高压变压器电缆等，特别要注意接地线的连接。

3． 测角仪

3.1 测角仪的用途

测角仪是衍射仪的重要组成部分。它的用途是在稳定的X射线源和记录 控制单元控制下，将待分析的样品放在样品架上进行X射线衍射。测角仪将很精确地测出样品的衍射角度，记录控制单元通过探测器记录衍射强度及测角仪转动角度后，根据布拉格公式：2dsinθ=ηλ求出样品的面间距d值。从而揭示出物质内部的精细结构，达到我们分析样品的目的。

测角仪配备上如织构、单弯晶石墨单色器、应力等各种附件后，还可以进一步扩大衍射仪的应用范围。

3．2 测角仪的原理

测角仪的制造原理不同于一般粉末照相机，主要是根据一种经常变化的聚焦圆原理设计成的，其聚焦圆半径r是入射?角的函数：

ｒ=f (?)=R/2sin ?

式中R是测角圆半径，取值R=185mm。

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根据聚焦原理，测角仪必须满足下列条件，才能工作。

A：X射线管的焦点、样品表面、接受狭缝必须在同一衍射聚焦圆上，样品表面必须与测角仪主轴中心线共面。

B：探测器和样品必须严格的按2：1的转动关系。 C：样品表面应该是平的，转动时必须始终和聚焦圆相切。

测角仪的聚焦衍射光路如下图所示；

F-1焦点 2-发散狭缝 P-样品 3-散射狭缝 4-接受狭缝 R-衍射圆半径 r-聚焦圆半径 S1-梭拉狭缝

3.3 测角仪的结构

测角仪由X射线光路系统、主体部分、底座部分和各种附件组成。 3.3.1 X射线光路系统

光路系统是由X射线光束狭缝、样品架、衍射光束狭缝、探测器及防护罩五部分组成。

X射线光束狭缝是由防护环、梭拉狭缝、发射狭缝组成。防护环

的圆环与X光管套窗口紧密相连，起着防止X射线散射作用。 梭拉狭缝是用来限制X光垂直发散度的，入射端的梭拉狭缝放在X

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射线源与样品之间。梭拉狭缝是一组长度L为10～30mm，厚度h为0.05mm，原子序数较高的金属箔片，以间隔S为0.75mm左右叠成。

如下图所示有以下关系： S/F=tgδ/2 δ为发散度

发散度δ的大小X射线的强度和分辨率都有很大的影响。δ值变大，衍射线移动，衍射角偏离正确位臵，非对称加宽，分辨率降低，X射线的强度增大。衍射仪测角仪上的梭拉狭缝的技术数据为：

L=26mm s=0.75mm h=0.05mm 材质为钽（Ta）片 由此得到发散度S=3° 16/ ,这对于一般工作情况是合适的。发散狭缝

也是插板式的。用途是限制投射到样品表面初级X射线的水平发散度，共有1/6°、1/2°、1°、2° 四种。发散狭缝的选择应根据X射线强度，分辨率和扫描范围来选择。如果增大发散狭缝，衍射仪向低角度方向移动，对称性变坏，分辨率降低，X射线强度增加。

X射线照射样品表面面积随θ角度的变化而变化，计算表明，发散狭缝的大小，与照射样品表面的最小2θ角度值如下；

狭缝值 2? 1/6° 3° 14/ 1/2° 9°42/ 1° 19°36/ 2° 50°60/ 4° 84°28/ 上表看出。衍射仪测角仪盲区为3° 。即样品测量时，当靶材一定，d值一定，其2?角低于3°时，即不能正常工作。

发散狭缝的选择条件是：在选定整个2θ扫描范围内，比较各条衍射线的相对强度时，必须选用同一角度的发散狭缝，发散狭缝的大小应该使所有角度下的X射线截面积都要比样品的宽度窄。

衍射仪测角仪的样品台，用锥度1：20锥孔与测角仪主轴联接。共备有15块样品板（其中10块通孔，5块为深度0.2-0.3mm的盲板），这些样品板开有20mm×16mm大小的口供压装样品用，每块

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样品板的基面都经过人工的精研磨加工，其基面不平误差不大于0.033mm，保证了压装样品后使样品表面与测角仪主轴共面，工作时保证了衍射的聚焦条件。

样品台下端配有一个微调架，微调架通过两个螺钉的作用使得样品台能相对于测角仪主轴转微小角度，该机构对于X光调零位非常方便。微调架下的圆螺母是为拆卸样品架而设计的，旋动该螺母，使样品架脱离主轴而保证其安装精度。

衍射光束狭缝由散射狭缝、梭拉狭缝和接收狭缝组成。散射狭缝用来控制样品衍射线的水平发散度。共备有1/6°、 1/2°、 1°、 2°、 4° 五种。散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，使探测器只接收样品表面的辐射，提高峰背比。

发散狭缝和散射狭缝配对使用，即选同样的角度数值。 衍射端的梭拉狭缝同入射端的梭拉狭缝功能相同，其技术数据相同。狭缝是用来控制衍射线进入探测器的水平宽度，共有0.05mm、0.1mm、0.2mm、0.4mm、2mm五种，实验中选用的接收狭缝宽度的大小，对衍射线的强渡和分辨率都有很大影响。选择接收狭缝宽度大时，使X射线强度增大，分辨率变坏，背景增加，峰背比降低。 分析样品要求分辨率时，接收狭缝应该选择窄些，一般应在0.2mm以下，当要精确测定积分强度时，接收狭缝宽度应在0.2mm以上。

防护罩是用来保证X射线衍射仪操作人员安全工作的，使操作人员不受X射线及散射线伤害。实测表明，测试仪器距防护罩1m、0.5m和接近防护罩的各部位，实验条件为40kV、20mA铜靶，X射线剂量检测仪最低挡指针不动作，此外本衍射仪还配有全封闭铅玻璃防护罩。

3．3．2 测角仪主体

测角仪采用锥行轴承，中心锥轴为样品轴，中间为固定在壳体

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