《药用分析化学》综合练习三

《药用分析化学》期末考试资料三

问答题

1． 具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析？

答．凡适用于滴定分析的化学反应必须具备以下三个条件：

①. 反应必须定量完成。②.反应必须迅速完成。③.必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定

终点。

2．简述酸碱指示剂的变色原理。

答：酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。共轭

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酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。

3．在酸碱滴定中，指示剂的选择依据是什么？

答：凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示剂的选择依据。

4．在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？

答：选择氧化还原指示剂的原则是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内（化学计量点前、后0.1%）之内，以保证终点误差不超过0.1%

5．基准物具备的条件是什么？

答：

6．在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？

答：（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。

（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素： ?溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。

?可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。 ?溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。

7．用气相色谱的内标法定量时，内标物需具备什么条件？

答：

8．紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么？

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9．在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？

（1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失； （2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大；

（3）选择性能高； （4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解； （5）粘度小，凝固点低。

10．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

答:对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。

11．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？

答：

12．简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？

答：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。

13. 说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？

答．双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。

14．试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素？说明pH过低或过高对离子对形成的影响？

酸性染料比色法的基本原理：在一定的pH介质中，生物碱类药物（B）可与氢离子结合成阳离子（BH+），一些酸性染料（HIn）在此条件下可解离成阴离子（In），阳离子与阴离子定量地结合成电中性的离子对化合物，可以定量地用有机溶剂提取，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。

主要影响因素：水相的pH和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响，是酸性染料比色法成功的关键。 水相pH值的选择：如果pH过低，抑制了酸性染料解离，使In—浓度太低，从而影响离子对的形成；如果

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pH过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。故选择一个最佳pH值使生物碱和染料全部以BH和In—形式存在，是酸性染料比色法至关重要的实验条件。

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15．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？

16．异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？

答：

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17．用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离的基本原理是什么？选择提取溶剂的原则是什么？答：（1）用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物

碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。 （2）选择提取溶剂的原则是：

?与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。 ?与生物碱或碱化试剂不起任何反应。

18．简述铈量法测定维生素E的原理？

答：维生素E水解生成的生育酚具有还原性，可与硫酸铈定量反应，故以一定条件下硫酸铈滴定液消耗体积数为限量指标，即可游离生育酚的含量。

19．我国药品质量标准的主要内容有哪些？

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答：

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