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酸度计在使用过程中需要注意哪些问题
1、检查电极的完好性。检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。 活化方法:在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。
2、 电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到最好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,最终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。
实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。 非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。
ph电极的使用清洗以及保养储存等问题
PH电极在使用的过程中难免会遇到测量不够标准,或者是无法标定亦或是长期不用该如何储存等问题,下面我们就PH电极的保养以及清洗等问题的方法告诉大家,使大家在使用的过程中能够做到正确标准的使用,这样一来既能使其测量更加精确,还能使其使用寿命延长. 一.pH玻璃电极的贮存
1. 短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中; 2.长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。 二.pH玻璃电极的清洗
PH玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。 三.PH玻璃电极老化的处理
PH玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。 四.PH参比电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
五.PH参比电极的再生
PH参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决: 1.浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。 2.氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
3.真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
4.煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
5.当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。 六.PH电极的检查
1.PH 玻璃电极的一般检查方法 (1)检查零电位
设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。 (2)检查斜率
接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。 七.PH电极使用时应注意:
1.PH电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。
2.对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。
3.对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率2、PH 参比电极的检查方法(1) 内阻检查方法
采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。 (2) PH电极电位检查
取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。 (3) PH电极外观检查
PH电极银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶
解。
电极实际应用中的经验
4.1迅速判断电极是否良好
1.玻璃电极:与一支已知良好的参比电极配套与转换器连接,以两种标准缓冲液测试,分别读出mV和pH,检验是否为60mV/pH。
2.参比电极:与另一支已知良好的参比电极配套与转换器连接,待测电极接工作电极端子(注意两电极必须为同类参比系统),将两电极同时浸入一种缓冲溶液,通过“调零”操作,转换器上应能读出稳定的0mV(pH7)。 4.2电极保护
1.定期校正:电极在使用过程中应定期校正,以确保测量值的准确,同时通过状态检查可及时发现故障,校正周期视应用情况而定。玻璃电极不完全是能斯特响应,用于校正的标准溶液pHS应尽量靠近测量介质pHX。
2.定期活化:电极使用一段时期后,应主动拆下进行活化,同时更换另一套电极使用,如此轮换使用可延长寿命,更换周期应低于老化周期1~2个月。
3.长期浸泡会由于玻璃膜中可溶部分溶解而导致玻璃膜氢功能减退,因此如果玻璃电极长期不用,以洗净后干燥保存为好。
4.对于已老化或中毒后经活化处理的电极,最好不要再用于介质环境较差、检测要求较高的工艺条件,可改用于水介质的pH检测,这样能使电极得到充分利用并延长其使用寿命。当电极灵敏度低于25mV/pH时,则不宜继续使用。
在线电导率表及PH表使用中的常见问题及解决方法
发电厂在线监督化学仪表的配置及其准确、可靠的测量是化学监督的一个重要环节,在防止热力系统腐蚀、结垢,延长热力设备使用寿命,保证热力系统安全、经济运行方面起着重要的作用。在此对发电厂在线电导率表和PH表的组成原理,测量影响因素以及在使用中最常出现的问题和解决方法作一介绍和探讨。
1 电导率表
1.1 电导率表使用原理及组成
电导率表采用的测量原理是电导分析法。电导率表一般由传感器、变送器和显示器三部分组成。
1)传感器
传感器的作用是把被测电解质的电导率转换成容易测量的电量:一定形状溶液的电导(电阻)。电导发送器是电导率表的专用传感器。电导发送器的唯一技术参数是电极常数,根据被检测对象电导率的大小,
火电厂电导率表常用的电极常数分为1.0 、0.1和0.01三种规格。
典型的电导发送器由电导电极、温度补偿电极和流通池三部分组成。电导电极按电极常数的不同分为:
套桶式(电极常数为0.1和0.01)和点式(电极常数为1.0)两种结构。
电极常数为0.1和0.01电导电极一般均采用不锈钢材料;电极常数为1.0的采用铁淦氧(粉末冶金)
材料。温度补偿电极最常用的是铂电阻,常用的规格为Pt100和Pt50两种。另外某些进口仪表采用NT5K
型精密温度传感器。流通池一般均采用不锈钢材料。
2)变送器:变送器的作用是把电导池输出的电阻转换成显示器所需要的信号形式。
3)显示器:显示器的作用是把传感器检测出来的信号用被测参数的数值显示出来。
1.2 影响电导率表测量的主要因素
电导率表在长期运行实践中是一种投入率很高的在线化学仪表,一般不容易出故障。但在实际测量时
有一些因素会影响测量精度。
1)被测溶液的温度。这是因为受溶液电导率温度系数影响所致。目前采取的解决方法是在仪表的测量电路中设置温度补偿电路来消除温度的影响。但一般的温度补偿措施只是减少温度的影响,很难达到完全
补偿。
2)电导池电极极化。极化包括浓差极化和化学极化,都是因为电极上所加的电压是直流电压所致,采用交流电源可有效地减小电极极化带来的测量误差。在测量高浓度溶液时,采用铂黑电极可以大大增大电极有效面积,能有效地消弱化学极化的影响。但铂黒电极表面易吸附溶质,易造成浓差极化,所以在测量
稀溶液时不宜采用。
3)电极系统的电容。这是因为当电导池用交流电作电源时,电导池就不能看作是一个纯电阻元件,还要呈现出电容的性质。增设电容补偿电路和尽量缩短变送器输送电缆的长度均可较好地减小电容对电导率
测量的影响。
4)可溶性气体。当被测溶液中溶入了一些气体,如氨、二氧化碳、一氧化氮等,它们与水分子作用后
会发生化学反应,使溶液的酸碱度发生变化,影响电导率的准确测量。
1.3 电导率表传感器常见故障及处理方法
1)电导电极表面污染
现象:指示不稳定,测量误差大。
产生原因:热力系统氧化物的长期沉积或被样品中携带的油料污染。
处理方法:对症采取稀盐酸或洗涤剂进行表面清洗。
2)温度补偿电极接头接触不良
现象:指示跳动,温度补偿效果差,测量误差大。
产生原因:电极接头长时间被空气氧化或锈蚀。
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