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《仪器分析》复习题

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  • 2025/6/26 7:01:57

2016级成人高等教育中医学院本科班

《仪器分析》复习题

第一章 绪论

1、仪器分析的特点。 2、仪器分析方法的类型。 3、学习仪器分析的方法。

第二章 光谱分析法概论

一、名词解释

电磁辐射 电磁波谱 原子吸收光谱 光谱法 二、简答题

1.简述光学分析法的三个过程。 2.光的波粒二相性基本参数 (1)光的波动性

波动性参数:关系式λ=c/?, v =104/λ=104?/c

λ(波长); v (频率);C (光速);?=1/λ(波数——波长的倒数)。 单色光——指只含一种频率或波长的光。 复合光——指多种频率或波长的光。 散射光(杂散光)——指定波长外的光。 (2)光的微粒性

微粒性参数:E=h?=hc/?

h=6.626×10-34J·s (普朗克常数,Planck); c=3×1010cm·s-1

3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围? (1)紫外:200-400nm; (2)可见光:400-800nm;

(3)近红外:0.8-2.5?m; (4)中红外:2.5-50?m; (5)远红外:50--1000?m。

4.光谱法的仪器由哪几部分组成?它们的作用是什么?

5.按能量递增和波长递增的顺序分别排列下列电磁辐射区:红外光区、无线电波区、可见光区、紫外光区、X射线区、微波区。

三、计算题 1.计算

(1) 2500cm-1波数的波长(nm) (2) Na 588-995nm相应的能量(eV) (3) 670. 7nm Li线的频率(Hz)

2.计算下列各种跃迁所需的能量范围(eV)及相应的波长范围 (1)原子内层电子跃迁 (2)原子外层电子跃迁 (3)分子的电子跃迁 (4)分子振动能级跃迁 (5)分子转动能级跃迁

3.阐述为什么原子光谱为线光谱,分子光谱为带光谱。如果说原子光谱谱线强度 分布也是峰状的,对吗?为什么?

第三章 紫外-可见分光光度法

1、名词解释

透光率 吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数) 发色团和助色团 吸收曲线 标准曲线 末端吸收 试剂空白

2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示,各代表什么含义? 3.什么是朗伯-比尔定律?其物理意义是什么? 4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。

5.什么是吸收曲线?制作吸收曲线的目的是什么?

6.在分光光度法中,为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%?65%之

间?若T超出上述范围,应采取何种措施?

7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。

8.某化合物在环己烷中的?max为305rnm,在乙醇中?max为307nm,试问该吸收带为R带还是K带?

9.电子跃迁的类型有哪几种?通常各产生哪些吸收带?何种结构的有机化合物能够产生紫外吸收光谱?

10.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液,在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%,试计算:

(1)此溶液的吸光度。

(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少? 11.取1.000g钢样溶解于HNO3中,其中的Mn用KIO3氧化成KMnO4并稀释至100ml,用1cm吸收池在波长545nm测得此溶液的吸光度为0.700。用1.52×10-4mol/L KMnO4作为标准,在同样条件下测得的吸光度为0.350,计算钢样中Mn的百分含量。

12.用分光光度法测定某溶液的浓度,结果的相对误差为±0.5%,吸光度A =0. 600,计算所用分光光度计刻度上透光率的读数误差是多少?(假设误差来源仅考虑读数误差)

13.有一含铁药物,在将其中各价态铁转变成Fe3+后,用KSCN与Fe3+显色生成红色配合物测定其中Fe3+已知吸收池厚度为1cm,测定波长420nm,如该药物含铁约0.5%,现欲配制50mL溶液,为使测定误差最小,应该称取该药多少克?

14.将2.48mg的某碱(BOH)的苦味酸(HA)盐溶液溶干l00mL的乙醇中,在380nm处,用lcm吸收池测得吸光度为0.598。已知苦味酸的摩尔质量为229,求该碱的分子量(其盐的摩尔吸光系数为2.00×104)。

第四章 红外分光光度法

1.分子吸收红外光发生能级跃迁,必须满足的条件是什么? 2.何为红外非活性振动?

3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别,为什么?

4.由茵陈—CH2COOCH3

—COOC2H5

篙分离

出来的精油,其分子式为C12H10,UV?EtOHmax239nm(?537),253nm(?340),红外光谱见课本P81,是解析其结构。

5.影响谱带位置的因素有哪些?

6.红外光谱法与紫外光谱法有什么区别? 答:相同点

(1) 性 质:分子吸收光谱 (2)分析时间:都很快 (3) 样品用量:都很少 (4) 操 作:都较简单 不同点:

IR UV (1)起源:振-转能级跃迁 电子能级跃迁

(2)适用范围 所有有机物、部分无机物 芳香族和有共轭结构的不饱和脂 肪族化合物、某些无机物 (3)测试对象: g,l,s,只要非水就行 l,少许物质的蒸气 (4)特征性: 强 不太强 (5)应用: 定性 定量

7.某化合物分子式为C5H8O,其紫外光谱的最大吸收在227nm

(ε=104L/(mol·cm-1)),其红外光谱有吸收带:3020,2900,1690和1620cm-1,该化合物AgNO3氨性溶液不发生反应,试判断该化合物的结构。

解:(1)根据UV光谱的最大吸收在227nm(ε = 104L/(mol?cm-1)),可能K带存在(共轭体系л→л*)。

(2)计算不饱和度 U ? ? 2 ,

分子中含有O,可能为α、β不饱和酮、醛。因为该化合物与AgNO3氨性溶液不发生反应,可以否定醛。如果为α、β不饱和酮,227-215=12nm,

OCH2CCH3CCH32?2?5?82

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