植物资源化学实验讲义131202

实验一 预备试验

一、实验室安全 二、实验室规章制度 三、试样的采取与制备

原料的化学成分，不仅因品种不同而异，即使同一品种，也因生长条件（气候、土壤等），生长的年龄，以及试样采取的部位不同而有差异。

对于试样采集和制备要求的原则如下：

1、采用时必须做到所获得的试样具有代表性。

2、制样时，不得使样品性质有所变化，为此必须注意下列几点：

（1）制样过程不得混入任何杂质，也不得使试样有所损失。 （2）制样过程如需磨细，磨细时温度不许过高。

（3）制样过程中对试样加以干燥（如果原来水分太大），应采取风干的方法，一

般不得加热干燥，不允许在太阳下晒干。

（4）制样过程和已经制备好的试样都不得受到有害气体的侵蚀（例如：氯气、氯

化氢等）。

（5）制样过程和已经制备好的试样都不得长时间在阳光下照射。

(一) 木材原料的采集

采集试材，须选择能代表该地区该树种一般的生长情况，树龄须在壮年，并避免过熟或生长不正常的树木。采取同一产地，同一树种的原木3~4棵，记明原木的树种、树龄，产地、砍伐年月、外观品级等。

用手锯在每棵原木梢部、腰部、底部各锯2~3个园盘（厚约3~5厘米），一在树干基部距地面1米处，一在树梢，一在中段（全长1/3以上）。截下园盘，风干后，以供制样用。

每棵原木上、中、下三个园盘，用锯对剖成四份，各取相对扇形一对用作试料，其它一对留存供参照用。将试验用木块切成小薄片，充分混合。

制备：按四分法取上述均匀样品1000克，然后再置于粉碎机磨细至全部通过40目筛的细末。用标准筛筛选，截取能通过40目筛，但不能通过60目筛的部分细末，贮于具有磨口玻塞的广口瓶中。瓶上贴好标签，注明样品名称、来源、采样日期等。留供分析试验用。

（二）非木材原料试样的采集

无髓的草类原料如稻草、麦草、芦苇等约500克，记录其草种、产地、采集年月、贮存年月、品质情况（变质情况及清洁程度等），用切草刀切去原料的根及穗部。

制备：将已去除根及穗的原料全部切碎。风干后，再置于粉碎机磨细至全部通过40目筛的细末。用标准筛筛选，截取能通过40目筛，但不能通过60目筛的部分细末，贮于具有磨口玻塞的广口瓶中。瓶上贴好标签，注明样品名称、来源、采样日期等。留供分析试验用。 目：通常指1 英寸（25.4mm）宽度上经线的根数或网孔的个数。 试样需在磨口瓶中放置24~48小时，使水分均一后，方能使用。

实验二 有机溶剂抽出物含量的测定

一、目的、意义

植物纤维原料中，除含有木质素、纤维素和半纤维素三大主要成分外，还含有少量成分，主要有：脂肪、蜡、树脂、单宁、色素等。通常对这些少量成分不单独测定，因为测定这些成分，有些操作手续麻烦、费时间，还有些成分到现在为止尚无很好的分析方法。因此一般采用有机溶剂抽出物来表示这些少量成分的综合含量。

常用的有机溶剂有乙醚、苯、乙醇、苯-醇混合液、二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮等。能被有机溶剂抽提出来的物质种类很多，如：脂肪、脂肪酸、树脂、树脂酸、植物甾醇、萜烯、酚类化合物、蜡、可溶性单宁、香精油、色素以及不挥发性的碳氢化合物等。

有机溶剂抽出物含量的高低，可以反映出原料中所含脂肪、蜡、树脂的含量。

测定有机溶剂抽出物含量，第一种：有采用蒸干抽出物中过剩溶剂，烘干后称取其抽出物量。第二种：将已抽提过的试样烘干恒重，测定其抽提后的失重，从而求得抽出物的量。 两种方法比较，第一种方法易出较准确结果；第二种方法，则由于纤维所吸附的有机溶剂不易驱除，会造成测定结果偏低，特别是在使用乙醇或苯-乙醇混合液为溶剂时，这一影响更为显著。

二、测定原理

以中性有机溶剂抽提试样，其中树脂、蜡、脂肪、单宁等物溶于溶剂中，然后将所得抽出液加以蒸发，烘干，称量不易挥发的残渣。所用的试样和溶剂不同，所得抽出物的含量和成分也各不相同。常用的有机溶剂如乙醚、乙醇、甲醇、苯和丙酮。实验室中苯-醇混合液。

三、仪器、器皿及药品

仪器及器皿

索氏抽提器 具有温度调节器的恒温水浴锅 烘箱 干燥器 扁形称量瓶 应用试剂及溶液

苯-乙醇混合液，苯-乙醇的配比为：33份化学纯乙醇和67份化学纯苯混合。

四、实验步骤

1、精确称取样品3~5克（称准至0.0001克）。实验时分别称量两份样品，各自用滤纸包好，不可包得太紧亦防止过松（1份1克左右，抽提后供测定木质素含量用，另1份2克左右，抽提后供测定综纤维素含量用）。同时称取样品测定水分（纤维原料中都含有水分，在测定纤维原料其它化学成分时，必须首先测定水分，然后才能计算出绝干试样中其它化学成分的相对含量）。

2、将滤纸包置于索氏抽提器中，在底瓶中加约2/3容积的苯-醇混合液，然后将抽提器、冷凝器和底瓶连接起来。

3、将仪器放在水浴上，加热，保持底瓶中的苯-乙醇混合液沸腾较激烈，每小时抽提4~6次，抽提6小时。

4、抽提完毕后，提起冷凝器，仔细地用镊子取出盛有试样的滤纸包。然后将冷凝器和抽提器重新连接起来，回收一部分溶剂，直至底瓶中只剩下少量苯-醇混合液为止。 5、取下底瓶，将其内容物移入已烘干恒重的扁形称量瓶中，并用苯-醇混合液漂洗烧瓶3~4

次，每次用极少量混合液，洗后倾入扁形称量瓶中。 6、将称量瓶置于水浴上，仔细加热（温度不宜过高，防止内容物溅出），蒸去多余的溶剂。 7、擦净称量瓶的外部，置于烘箱中，于100~105?C温度下烘干至恒重。

五、计算

苯-乙醇抽出物%?(G1?G)?100?100

G2(100?W) 式中：G——扁形称量瓶重（克）；

G1——扁形称量瓶重连同已烘干残余物重（克）； G2——风干试样重（克）； W——试样水分（%）。 同时进行两份测定，取其算术平均值作为测定结果。数字要求准确到小数点后第二位。两份测定计算值间误差不应超过0.1%。

注：抽提完毕，如发现抽出物中有滤纸毛或其他固形物，则应通过滤纸将抽出液滤入称量瓶中，再用少量苯-乙醇混合液分次漂洗底瓶及滤纸。

实验三 Klason木质素含量的测定

一、

目的、意义

木质素是植物纤维原料中的主要组分之一，不同的植物纤维原料，其木质素含量也不相同，一般木材原料的木质素含量较多，非木材原料的木质素含量较少。

二、 测定方法及原理

直接法：主要有硫酸法、盐酸法及盐酸与硫酸共同使用的混合酸法。其中以硫酸法最被广泛采用。所有这些方法都是利用浓酸水解试样中非木质素部分，剩下的残渣即为木质素。

硫酸法分析木质素是克拉桑首先提出的，所以又称为Klason法，经过很多化学家进行研究并加以修改。一般认为这一方法测定木质素含量，能得到比较满意的结果。

脱提取物的植物纤维原料中的碳水化合物在硫酸的作用下水解、溶出，定量地测定其残余物，即可测得酸不溶木质素的含量。

使用硫酸法测定木质素含量必须注意几个重要的因素：酸的浓度、酸作用时间及温度、酸作用后的处理条件。否则就会造成很大的误差，特别是对多戊糖含量较高的非木材原料更应注意。

酸的浓度：一般采用72%浓硫酸。过浓的酸易造成原料中碳水化合物的碳化；过稀则造成水解所需的时间太长或水解不完全。

酸作用的时间与温度：木材原料应为2小时，非木材原料应为2.5小时。浓酸作用时，温度以25℃为宜。

用72%的硫酸处理已经脱提取物的木粉，其中不溶于酸溶液的部分称为酸不溶木质素（即Klason木质素），溶解在酸溶液中的部分木质素称为酸溶木质素。

在针叶材中，酸溶木质素的量很小，约为0.2~0.4%； 在阔叶材中，酸溶木质素的量约为3~5%。

三、 应用仪器及药品

1、应用仪器及器皿

可调电炉 100ml烧杯 1000ml锥形瓶 2000ml吸滤瓶 直形或球形冷凝管 G3玻璃滤器（玻砂漏斗） 25ml、1000ml的量筒 表面皿 2、应用试剂和溶液

72%硫酸：徐徐倾665ml硫酸（比重1.84）于300ml蒸馏水中，冷却，加水稀释至1000ml，充分摇匀，调节硫酸温度为20℃，倾此溶液于量筒中，用比重计测定其比重是否为1.6338，若不是此数值，应加硫酸或蒸馏水，调节至所规定的比重。 10%氯化钡：溶解10克氯化钡于90毫升蒸馏水中。

四、 实验步骤

1、精确称取相当于绝干1克重的脱脂木粉（称准至0.0001克）同时称取试样测定其水分含量。

2、试样放入100ml 的烧杯内，缓慢加入预先冷至10~15℃的72%的硫酸15ml，同时用玻棒搅拌使其浸渍，样品分散后，用一块表面皿盖住烧杯，将烧杯置于20?1℃的水浴中保温2小时，在这期间要不时搅拌。（结晶区与无定型区发生润胀，破坏纤维素的超分子结构。 3、到达规定时间后，将烧杯内的反应物转移到1000ml锥形瓶内，用蒸馏水吹洗所用的