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本科毕业设计说明书(论文)
剂的量是:671.25?0.05=33.563㎏ 由3.1.1可知,n(柠檬酸):n(醋酸酐)=1:1.8
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360=1.865
m(醋酸酐)=1.865?1.8?102=342.414㎏
质量分数为97%的乙酸酐的加入量为
342.414=353㎏
0.97由3.3.2知:TBC的转化率为96%,则反应实际消耗TBC的量为671.25×0.96=644.4㎏
理论上消耗乙酸酐的质量为生成乙酸的质量为
644.4×102=182.58㎏ 360644.4×60=107.4㎏ 360乙酰化的反应后剩余乙酸酐353×0.97-182.58=159.83㎏ 物料中残余的TBC为671.25×4%=57.913㎏ 杂质的质量为
644.4×402×0.04=28.783㎏ 360出酰化釜时,催化剂和柠檬酸的量不变
671.25?0.96×402×0.04=28.783㎏
360690.797杂质的质量为29.13+×4%=57.913㎏
0.96ATBC的质量为
物料在乙酰化反应过程的物料平衡见表3
表3 乙酰化反应过程物料平衡表
进釜物料
物料名称 柠檬酸 催化剂 醋酸酐 氨基磺酸 TBC
出釜物料
物料名称 柠檬酸 催化剂 醋酸酐 ATBC TBC
物料质量(kg)
16.185 55.553 159.83 690.797 26.85
物料质量(kg)
16.185 33.563 342.41 21.99 671.25
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杂质 合计
29.13 1114.528
杂质 乙酸 合计
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57.913 107.4 1114.528
3.3.4 脱酸过程
乙酰化产物ATBC要通过脱酸塔进行脱酸,其中的杂质、乙酸均可全部从塔顶分离出来,其余的物质则会留在塔釜。
由3.1.4可知,设塔釜中乙酸酐的质量分数为1%,塔釜中乙酸酐的质量为x,则
x=1%
16.185+55.553+x+690.797+26.85解得 x=7.974
159.83-7.974=151.856㎏
则塔釜在出料时带出的乙酸酐质量为7.974㎏,随塔顶蒸汽带出的乙酸酐质量为151.856㎏。将塔顶物料分为两部分,一部分是含乙酸3%的乙酸酐,另一部分是乙酸,其中回收97%的乙酸酐质量为156.553㎏,实际上每天需要消耗97%的乙酸酐的质量为196.447,回收乙酸102.7㎏。
脱酸过程物料平衡见表4
表4 脱酸塔物料平衡表
进塔物料
物料名称 物料质量(kg) 柠檬酸 ATBC 催化剂 醋酸酐 TBC 杂质 醋酸 合计
16.185 690.797 55.553 159.83 26.85 57.913 107.4 1114.528
塔釜物料
物料名称 物料质量(kg) 柠檬酸 催化剂 TBC 杂质 ATBC 醋酸酐 合计
16.185 55.553 26.85 27.632 663.165 7.974 797.36
出塔物料
塔顶物料
物料名称 物料质量(kg) 醋酸 醋酸酐 杂质 合计
107.4 151.856 57.913 317.169
3.3.5 中和过程
脱酸后的物料需要进入中和釜进行中和,由3.4.4的表4可知,进入中和釜的物料有乙酸酐7.974kg,柠檬酸16.185kg,氨基磺酸21.99㎏
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21.99×0.5×106=12.015㎏ 9716.185反应二:×1.5×106=13.404㎏
1927.974反应三:×106=8.2892㎏
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对以上三种物料做物料衡算可知,酸性物质理论上消耗碳酸钠的质量: 反应一:
消耗碳酸钠的总量为12.015+13.404+8.2892=33.708㎏ 实际需要加入碳酸钠的量为33.7082×5=168.541㎏ 加入水的量为
168.541168.541=4044.984㎏ 0.04中和后剩余NaCO3量为168.541-33.7082=134.833㎏ 中和反应后水的质量为
0.22670.0843×18+×3×18+4044.98=4049.3㎏ 22生成CO2的量为
0.22670.0843×44××44+0.0782×44=10.2828㎏ 22中和过程中进入碳酸钠溶液中ATBC的质量为663.165×0.05=33.158㎏ 中和后TBC全部进入到ATBC中,即油相中TBC为26.85㎏。 设ATBC中碳酸钠质量分数为2%,水的质量分数为3%(以ATBC计) 则ATBC油相中碳酸钠663.165×0.95×0.02=12.6kg, 油相中水的质量为663.165×0.95×0.03=18.9kg 水相中碳酸钠134.833-12.6=122.233㎏ 水相中水的质量4049.3-18.9=4030.41㎏ 中和过程物料平衡见表5
表5 中和釜物料平衡表
进中和釜物料
水相
物料名称 ATBC 氨基磺酸酸钠 柠檬酸钠 醋酸钠 碳酸钠
物料质量(kg)
33.158 26.751 21.794 12.825 122.233
出中和釜物料
油相
物料名称 物料质量(kg) ATBC 水 TBC 碳酸钠 杂质
630.007 18.9 26.85 12.6 31.563
物料名称 物料质量(kg) 柠檬酸 ATBC 氨基磺酸 醋酸酐 TBC
16.185 663.165 21.99 7.974 26.85
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杂质 水 碳酸钠 合计
27.632 4044.984 168.541 4977.321
水 二氧化碳
合计
4030.4 10.2828
4257.40
合计
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719.921
3.3.6 水洗过程
计算依据:用质量比1:1.2的水洗三次,ATBC的收率98%。
每次洗涤需要用水量为719.921×2.1=863.91kg 三次洗涤总的用水量为863.91×3=2591.73kg 进入洗涤水中ATBC的量为630.007×0.02=12.6kg
经过水洗后碳酸钠完全进入水相,即进入水相碳酸钠的质量为12.6㎏ 水洗过程中,水会进入油相。进入油相中水的质量是ATB质量的3%。 630.007×0.98×0.03=18.522㎏
进入水洗釜水的质量为2591.73+18.9=2610.63㎏ 水洗釜的物料平衡表见表6
表6 水洗釜的物料平衡表
进水洗釜物料 物料名称 ATBC TBC 碳酸钠 水 杂质 合计
物料质量(kg)
630.007 26.85 12.6 2610.63 31.563 3311.65
物料名称 碳酸钠 ATBC 水 合计
出水洗釜物料
物料质量(kg)
12.6 12.6 2592.108
2617.308
物料名称 ATBC TBC 杂质 水 合计
物料质量(kg)
617.41 26.85 31.563 18.522 694.345
3.3.7 干燥过程
计算依据:乙酰柠檬酸三丁酯的收率为96% 干燥过程随水带出的ATBC为617.41×0.04=24.696㎏
设干燥过程中含水量为0.2%(质量分数,以ATBC计),进入产品中水的质量为 617.41×0.96×0.2%=1.185㎏ 蒸发掉的水分为18.522-1.185=17.337㎏ 干燥塔物料平衡表见表7
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