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随着青霉素G钾盐溶液放置时间的延长,残余未被破坏的青霉素G钾盐越来越少,故碘液消耗量也相应减少,根据碘液消耗量(毫升数)的对数对时间作图,如为一直线,即表明青霉素G钾盐溶液的破坏为一级反应(因为这个反应与pH有关,故实际上是一个伪一级反应)。
一级反应的反应速度方程式:
log C=
四. 实验内容
1. 精密称定青霉素G钾盐70~80毫克,于100毫升容量瓶中用pH值为4的缓冲液(枸橼酸—磷酸氢二钠缓冲液)配成100毫升溶液,将容量瓶置于恒温水浴中,立即用10毫升移液管吸出溶液,分为2份,每份5毫升,分别置于两个碘量瓶中,并同时记录吸液时间。以后每隔一定时间吸液一次,方法同上。 2. 每次吸液后,立即按下法进行含量测定。
1NNaOH5ml1NHCl5mlml检品(5ml)?加?????放置15分钟?加?????摇匀?加醋酸钠缓冲液????10???摇匀???精密加醋酸钠缓冲液10ml?空白(5ml)????????摇匀?Kt +log C。 2.303?15分钟??样品消耗bml????加0.01N碘液10ml放暗处?用0.01NNaSO回滴223???以
?1分钟??空白消耗aml?淀粉为指示液,滴定至兰色消失。 3. 实验温度、时间间隔的选择 实验温度 40 ℃ 50℃ 60 ℃ 时间间隔 45分钟 30分钟 20分钟 4.实验数据处理
1)以log(a-b)对时间t作图; 2)求出直线的斜率m
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在直线上任取二点横坐标为t2-t1纵坐标为log(a2-b2)则直线的斜率为
m=
log(a2?b2)?log(a1?b1)
t2?t13)求反应速度常数K:
m=-
K K=-2.303×m 2.3034)求t1/2及t1/10:
0.106t1/2= 0.693 t1/10=
KK5)以反应速度常数的对数相应温度(绝对温度)的倒数作图,找出室温反应速度常数K;以外推法求室温的t1/2、t1/10 6)实验数据处理及处理表格
时 间(h) 温 度(℃) 温度(℃) 时间(小时) a b a-b log(a-b) m= K= logK= t1//2= t1/10= 0 T1= T2= T3= 1 1/T1= 1/T2= 1/T3= 2 logK1= logK2= logK3= 3 K25℃= t1/225= ℃t1/1025= ℃
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五. 思考题
1. 影响本实验结果准确性的主要因素有哪些? 2. 测定药物溶液稳定性各参数的意义是什么?
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