当前位置：首页 > 反应精馏法制乙酸乙酯
图3-7-2 控制面板示意图
实验所需冰乙酸、无水乙醇、浓硫酸为分析纯或化学纯。 四、实验步骤
1.间歇反应精馏
(1)检查进料系统各管线是否连接正常。
(2)在釜内加入250～350g醇酸混合液（其中醇酸的摩尔比为1.1～1.7，催化剂硫酸的含量为酸的0.5%～1%）。
(3)打开总电源开关，开启测温电源开关，此时温度仪表有温度显示。开启釜热控温开关，相应仪表也有显示。设定好仪表的温度值（推荐温度为170～190℃）后，顺时针调节电流给定旋钮，使电流在合适的范围内。
(4)当釜内物料开始沸腾时，打开塔身上、下两段透明保温膜的电源，顺时针调节电流给定旋钮，使电流维持在0.1～0.3A。
(5)打开冷却水的控制阀门，控制到合适的流量。
(6)待塔头有冷凝液体出现后，稳定全回流20～30min，启动部分回流操作，按回流比4∶1～8∶1的速度出料。出料后仔细观察塔底和塔顶的温度与压力，测量塔顶出料速度。并及时调节出料和加热温度，使之处于平衡状态。每隔20min用小样品瓶分别取少量塔顶与塔釜的液体样品，进行组分含量分析。
(7)用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样，直接注入气相色谱仪内，测得塔内各组分浓度的分布曲线。
(8)实验操作2h左右，在完成塔底和塔顶的物料组成分析后，即可停止加热。待不再有液体流回塔釜时，分析塔顶和塔底物的成分并称量。
(9)关闭冷却水和电源。 2. 塔釜进料的连续反应精馏 操作步骤自行设计。 3. 塔体进料的连续反应精馏
(1)检查进料系统各管线是否连接正常。在确定无误后，向釜内加入150g釜残液（其组成用气相色谱仪分析）。将乙酸和乙醇分别注入计量管内（乙酸内含0.3%硫酸）。
(2)打开总电源开关和测温电源开关，温度仪表应有温度显示。
(3)开启釜热控温开关，设定好仪表的温度值（推荐温度为170～190℃）后，顺时针调节电流给定旋钮至合适的电流。
(4)当釜液开始沸腾时，打开塔身上、下两段透明保温膜的电源，顺时针调节电流给定旋钮，使电流维持在0.1～0.3A。
(5)打开冷却水的控制阀门并调节至合适的流量。
(6)当塔顶有冷凝液体出现时，稳定全回流15min后开始进料，从塔的上侧口以40mL/h的速度加入已配好的含有0.3%H2SO4的冰乙酸，从塔的下侧口以20～40mL/h的速度加入无水乙醇。
(7)全回流15min后，开启部分回流操作，以回流比4∶1的速度出料，与此同时釜底也出料，使总物料平衡。进料后仔细观察塔底和塔顶温度与压力，测量塔顶与塔釜的出料速度。并及时调整进、出料速度和加热温度，使精馏操作处于平衡状态。每隔20min用小样品瓶分别取少量塔顶与塔釜流出液，进行成分分析。
(8)在稳定操作下用微量注射器从塔身不同高度的取样口内取液样，测定塔内组分浓度分布曲线。
(9)实验操作2h后，在完成塔底和塔顶的物料组成分析后，停止进料和加热。待不再有液体流回塔釜时，分析塔顶和塔底物料的成分并称量。
(10)关闭冷却水控制阀门和电源。
(11)如果时间允许，可改变回流比或改变原料摩尔比，重复实验，并将实验结果进行对比。
五、实验数据处理
自行设计实验数据记录表格。根据实验测得的数据，进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算，计算塔内浓度分布、反应产率及转化率等，绘出浓度分布曲线图。
计算反应转化率的公式如下：
乙酸的转化率=［(乙酸加料量+原釜内乙酸量)-(馏出物乙酸量+釜残液乙酸量)］/(乙酸加料量+原釜内乙酸量)
乙醇转化率的计算公式与乙酸的计算方法类似。
六、注意事项
1．乙酸乙酯与水或乙醇能形成二元或三元共沸物，它们的沸点非常相近，实验过程中应注意控制塔顶温度。共沸物的沸点和具体组成见下表。
组成/% 沸点/℃ 乙酸乙酯 70.2 70.4 71.8
2．开始操作时应首先加热釜残液，维持全回流操作15～30min，以达到预热塔身、形成塔内浓度梯度和温度梯度的目的。 七、思考题
1. 什么是反应精馏？其特点是什么？可应用于什么样的体系？
2. 若某一反应为可逆反应，反应物为A和B，产物为C和D，试从各种物质的沸点情况分析是否可采用反应精馏？
3. 如何将本实验得到的粗乙酸乙酯提纯得到无水乙酸乙酯？请查阅有关文献，提出工业上可行的方法，并设计实验方案。
参 考 文 献
1．刘光永主编.化工开发实验技术.天津：天津大学出版社，1994 2．何寿林，汪鸿.湖北化工，1996，(4)：46
3．刘雪暖,李玉秋.化学工业与工程，2000，17(3)：164 4．王化淳，郭光远，李复生等.石油化工，1997，26(11)：761
82.6 91.9 69.0 乙醇 8.4 0 31.0 水 9.0 8.1 0 5．许锡恩，李家玲，刘铁涌.石油化工，1989，18(9)：642 6．Ung S,Doherty M F.Ind Eng Chem Res,1995,34(8):2555
本文作者：...共分享92篇相关文档
