EDTA溶液的配制与标定

8－1 EDTA溶液的配制与标定

实验8－1 EDTA溶液的配制与标定

知识目标： ? 掌握EDTA标准溶液标定的原理； ? 掌握指示剂终点判断 能力目标： ? 能配制及标定EDTA标准溶液 一、仪器与试剂

酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、分析天平

20％盐酸、10%氨水、氨—氯化铵缓冲液（PH=10）、铬黑T混合指示剂，乙二胺四乙酸二钠，基准ZnO 二、EDTA标准溶液的配制

乙二胺四乙酸简称EDTA，难溶于水，通常用乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·H2O）进行配制。

称取40g的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。 三、基本原理

乙二胺四乙酸二钠标准溶液主要采用间接法制备，国标规定以氧化锌基准试剂标定。标定以氨—氯化铵缓冲液控制PH=10，采用铬黑T（EBT）做指示剂：

Zn2??HIn2??ZnIn??H?

当滴加EDTA时，溶液中游离的Zn2+首先与EDTA阴离子进行配位反应：

Zn2??H2Y2??ZnY2??2H?

溶液仍为ZnIn-酒红色，到达计量点时，稍过量的EDTA便夺取ZnIn-中的Zn2+，释放出指示剂呈兰色，为滴定终点。

ZnIn??H2Y2??ZnY2??HIn2??H?

（酒红色） （兰色）

四、标定步骤

称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0001g。用少量水湿润，加2mL20%的盐酸溶液使样品溶解，加10mL水，用10%氨水溶液中和至PH7～8（出现白色

浑浊），加10mL氨—氯化铵缓冲液（PH=10）及少量铬黑T指示剂（固体），溶液呈酒红色。用配制好的乙二胺四乙酸二钠[c（EDTA）=0.1mol/L]滴定至溶液经紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 五、数据记录

次数 内容 称量瓶和ZnO试样的质量（去皮） 称量瓶和ZnO试样的质量（倾样后） ZnO试样的质量m （g） Zn2标准溶液的浓度c（mol/L） ＋1 2 E D T A 标定消耗EDTA的体积（mL）VC 滴定管校正值（mL）VA 标 溶液温度补正值（设0.80mL/L）VB 定 实际标定消耗EDTA的体积V1（mL） EDTA标准溶液的浓度C（mol/L） 平均值 mol/L 平行测定结果的极差 mol/L 平行测定结果极差*100（%） 平均值 六、计算

乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算 c（EDTA）=m/（V1-V2）×0.08138

式中： c（EDTA）——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量的浓度，mol/L； m——氧化锌之质量，g；

V1——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL； V2——空白试验用乙二胺四酸二钠之用量，mL；

0.08138——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克

表示的氧化锌的质量。

思考题

1． 试解释以铬黑T为指示剂的标定实验中的几个现象： （1）滴加氨水至开始出现白色沉淀； （2）加入缓冲溶液后沉淀消失；

（3）用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。 2．用铬黑T指示剂时，为什么要控制PH≈10？

3．配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？