当前位置:首页 > 连续流动分析仪使用步骤和注意事项
简单的问题分析和故障排除
连续流动化学分析(CFA)是采用并流技术,通过泵管定量吸取各种试剂与样品,按照确定的比例关系,发生显色反应(或其他手段,如火焰光度),按照朗伯比尔定律对样品定量测定。加入空气泡使样品或标准分割,并使液流处于完全湍流状态,可以引入在线紫外消解、在线蒸馏、透析过滤、在线萃取等各种手段简化样品的前处理过程。管路的长度(显色时间)、加热池温控(显色温度)、干扰消除(加入掩蔽剂)、最佳的摩尔比例,影响测定过程的灵敏度。
一般来说,我们可以把影响一个具体分析过程的因素分为两大类,液流的流体状态;显色与检测。 一、
液流的流体状态:
AA3高性能的蠕动泵为液流的均匀、稳定提供了保证,可以将准确的流量控制与稳定的持续向前的推动力,可以有效地消除流体的脉动。泵、化学模块、检测器位于同一水平面上,没有高度差,不会带来压降。除此之外,以下因素也会影响流体状态。 1、 空气泡:
气泡大小不合适——太大,流速过快,进入流通池中的流量相对减少。 太小,不能完全分割样品,带过增加。 气泡形状不是圆头圆尾——活性剂太少,管路中产生负压 2、 管路中有负压,可能原因为:
活性剂不足
废液管太长,或伸入废液液面下 管路堵塞,有沉淀。
有加热、蒸馏、消解时,该部件控制状态不佳,带来压力波动。 取样针、试剂管路、接头之间内径差异大,也会产生负压。 3、 小气泡:
试剂或离子水中溶解的气体在管路中释放(超声脱气) 管路中有沉淀
管路中的压力前后不一致,压力的释放会产生小气泡。 有加热、蒸馏、消解时,该部件控制状态不佳,会产生小气泡。
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二、 显色与检测
影响显色灵敏度的主要因素就是试剂和显色过程的条件控制(试剂比例、温度、时间、pH),使用时应结合自己的条件,对不同厂家的试剂进行筛选,当试剂发生问题时,最有效的办法就是重配,对试剂和显色条件的判断可以通过试剂吸收灵敏度计算方法来进行判断,实际的试剂吸收和灵敏度不要超过方法给定参考值的15%。 1、 试剂
国产试剂纯度不高,杂质太多 放置过久,有效浓度降低 配制时注意扣除结晶水
萃取液、标准配置液、系统清洗液应处于同一条件 2、 显色条件
试剂比例——尤其是试剂放置过久,有效浓度降低时 温度——盖上盖子可避免空气流动对温度的影响。 时间——一般由管路长度决定,已固定
pH——可取检测器排出废液进行检查,是否与方法参考值相差较大 干扰——掩蔽剂 3、检测(硬件部分的判断)
检测器——灯、滤光片是否老化 镉柱——检查还原率 离子交换柱——活化、重填 紫外消解、在线蒸馏——回收率检测
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操作注意事项
? 运行过程中不要移动数字比设计的盖子,以免偏移的光线影响 测量。 ? 检查试剂和水的供应是否充足。
? 包含片段流的废液管(比如从流通池和透析器流出的废液)应尽可能的短,否则系统压
力会变化。
? 一般操作两百个小时后检查泵管的使用状况(使用强酸或强碱,检查的时间应更短一
些),是否该更换新的泵管。
? 不要在泵快速运行时读取试剂吸收的值,因为降低的残留时间会导致反应不完全,因此
结果不会准确。
? 当泵管内有强酸或强碱(2N以上)时,运行泵时不要使用快速。当方法中使用了强酸
或强碱,使用正常速度用水润洗。这样可以由于消除连接处松开而喷出腐蚀性液体。
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系统维护保养
说明
AA3系统的模块必须经常有规律的维护才能保证仪器的正常运行。我们推荐长期保
存维护报告,记录维护的过程和数据。
1.每周的维护
1. 每周,或每次试剂或泵管更换的时候,检查试剂吸收和灵敏度。 2. 移动空气阀下的空气管,压住新的的部分。 3. 检查泵管,假如损坏或有污垢,更换新泵管.
2. 200小时的维护
操作200小时后,必须做以下的维护:
1. 更换泵管(黑色Acidflex管约每100小时更换一次)。
2. 移开泵管,取出压条,用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭干净。
3. 用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭泵的8根辊(不擦链条)和压盖。 4. 在压条的底部轻轻涂上一薄层润滑油。 5. 分别在两块吸油海绵上滴加2滴润滑油。 6. 分别在链条两侧的两个油孔滴加1滴润滑油,并在每一个辊和链条的交接处滴加
1滴相同的润滑油。旋转辊,擦去多余的油。 7. 更换新的空气管。 8. 更换新的透析膜。
9. 始新的运行时,检查试剂吸收和灵敏度。
3.每一年的维护
1. 更换比色计的灯。
2. 检查滤光片是否边沿部分变黑,如果这样,更换滤光片。 3. 检查泵两侧的海绵,如果损害应更换。 4. 检查泵压盖的压力,需专业人员操作。 如果需要,更换所有的导管和接头。
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