化学系2000,2001级有机化学实验

（1） 肉桂酸 （2） 乙酰乙酸乙酯 （3） 2-甲基-2-己醇 （4） 醋酸正丁酯 （5） 茶叶中提取咖啡因 （6） 乙酰苯胺 （7） 苯氧乙酸 （4分）5、在进行萃取洗涤操作时，常会发生乳化现象。破坏乳化的常用方法有：（1） ； （2） ；（3） ；（4） 。

四、简答题（30分）

1、某同学报告他所测得的某纯有机化合物的折光率n=1.3320，减压沸点bp为120.2-121.2℃，指导教师不接受这些数据，为什么？（4分）

2、什么情况下用水蒸气蒸馏？能被水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？（6分）

3、制备醋酸正丁酯时，蒸馏前为什么要分出干燥剂？而用氧化钙干燥乙醇，为什么可以直接蒸馏？（4分）

4、在乙酰苯胺制备中，采用何反应装置？温度计的读数应维持在多少？温度过高或过低有何不好？反应结束时为什么要趁热将反应物倒入冷水中？（4分）

5、写出重结晶的一般过程，并回答作为重结晶的合适溶剂应具备什么条件？（6分）

6、 减压蒸馏特别适用于哪些化合物？仪器装置包括哪几个主要部分？其中三个吸收塔中

各放什么？分别取什么作用？（6分）

五、综合题（30分）

1、实验室中通常是用正丁醇、溴化钠、浓硫酸和水来制备1-溴丁烷。对于这个实验，请回答下列问题。（14分）

（1）该实验采用何反应装置？并画出反应装置图。（3分）

（2）反应结束后，为什么要进行蒸馏？蒸馏时，可以从哪几方面判断正溴丁烷已经蒸完？

馏出液的油层中可能有哪些化合物？（4分）

（3）请应用所学到的知识，设计合理方案进行分离纯化（用流程图表示）：（4分）

（4）粗产品用什么作为干燥剂？最后蒸馏得到的产物有时不是无色透明的，而是混浊，这

是为什么？如果遇到这样的事，你应如何处理？（3分）

2、乙酰乙酸乙酯通常是以金属钠和过量乙酸乙酯为原料，经Claisen酯缩合反应而得，请回答下列问题：（16分）

（1）在该实验中，Claisen 缩合反应的催化剂是什么？为什么？（2分）

（2）本实验中加入50%醋酸和饱和NaCl溶液的目的何在？（2分） （3）粗产品经干燥后，是否可直接进行减压蒸馏？为什么？（3分） （4）毛细管起什么作用？是否能用沸石代替？为什么（3分）？ （5）减压蒸馏时为什么必须先抽真空再加热？（3分）

（6）下列操作是当减压蒸馏中断或结束时的操作方法，请按实际操作的先后顺序将它们连

接起来。（3分）

（A）关泵 （B）停止加热（F） 慢慢打开安全瓶活塞

C）关冷凝管 （D）稍冷 （E）拆除仪器 （G）慢慢打开毛细管螺旋夹 （