滴定分析基本操作练习

实验二、滴定分析基本操作练习

一、实验目的

1. 掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、保存方法。

2. 通过练习滴定操作，初步掌握滴定操作、半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。

3. 培养准确、整齐、简明的记录实验原始数据的习惯。

二、实验原理

1．NaOH和HCI标准溶液的配制 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。

由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在0.01～1mol·L-1之间，通常配制0.1mol·L-1的溶液。

思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?

方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。

(2).制备饱和NaOH（50％,

约19 mol·L-1。 Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取

上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.

(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 保存: NaOH：浓溶液装在带碱石灰[Ca(OH)2]的瓶中, 从虹吸管中取; 稀溶液注意用橡皮塞塞紧.

HCI：带玻璃塞的试剂瓶中。

2. 0．1 MHCI和0.1MNaOH的相互滴定 H+ + OH- = H2O 滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7

指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6） 红→黄 无→红

当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCI/VNaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三、主要试剂和仪器

1.浓HCI（12 mol·L-1）；2. HCI溶液：6mol.L-1; 3.固体NaOH ; 4.甲基橙溶液：1g.L-1; 5．酚

酞：2g.L-1乙醇溶液;6. 500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)

四、实验步骤

1. 0.1 MHCI和0.1MNaOH标准溶液的配制 （1）mol.L-1HCI500ml

计算：V浓HCI＝0.1×500/12＝4.2 ml

用10 ml的洁净量筒量取约4.5 ml浓HCI（12 mol·L-1）(为什么? 因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于12 mol·L-1,故应量取稍多于计算量的HCI.) 倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。

(2) 0.1mol.L-1NaOH500ml 计算：m NaOH=0.1×0.5×40=2.0 g

用台秤迅速称取约2.1 g NaOH(为什么?) 于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。

2.酸碱溶液的相互滴定

洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。

（1)用0.1 mol.L-1 NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）－装液至“0”刻度线以上--排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。

(2) 用0.1mol.L-1HCI润洗酸式滴定管2～3次－装液--排气泡，调零并记录初始读数 (3)碱管放出20.00 mlNaOH熟练.

d甲基橙?2????250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色.反复练习至

??250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-(4) 碱管放出20.00 mlNaOH(10ml/分钟)???记录读数-计算VHCI/VNaOH.平行作3份(颜色一致),要求Er?∣?0.1%∣

(5)移液管吸取25.00ml0.1mol.L-1HCI????250ml锥形瓶-用0.1 mol.L-1 NaOH滴定至微红色(30S内不褪色)-记录读数-平行作3份,要求最大?VNaOH?∣?0.04 ml∣

注意（1)体积读数要读至小数点后两位 (2)滴定速度:不要成流水线 (3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗

2d酚酞2d甲基橙五．数据记录与结果的处理

采用表格式

(1)HCI滴定NaOH(指示剂:甲基橙) 编号 记录项目 VNaOH/ml VHCI/ml VHCI/VNaOH 1 2 3 VHCI/VNaOH 相对偏差/% 平均相对偏差/%

(2) NaOH滴定HCI (指示剂:酚酞) 编号 记录项目 VNaOH/ml VHCI/ml 1 2 3 VNaOH/ml n次间VNaOH/ml最大绝对差值

六、注意事项

1．称量NaOH时，必须使用小烧杯会表面皿，并及时盖好试剂瓶。

2．配制HCl溶液时，必须在通风橱中进行，所用量筒必须用蒸馏水冲洗干净后，再放回实验台上。

3．实验操作要规范，滴定速度要见滴成线，不能滴成流水线；近终点时，采用半滴操作，用洗瓶冲洗。终点的确定要认真。

4. 读取滴定剂体积时，要将滴定管从滴定管架上取下，正确读数至小数点后两位。

六、讨论

1.如何配制不含CO32-的NaOH溶液?

七、思考题

1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥

形瓶是否也要用滴定剂润洗？

4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？