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化学实验室换气要求每小时大于10次,物理实验室每小时大于10次,实验室无人时换气可减少为6次。实验室通风柜设计数量要足够,并且不作为唯一的室内排风装置,仪器室或产生危险物质的仪器上方设局部排风系统
实验室的补风一部分来自空调系统直接送入实验室的新风,这部分新风根据实验室排风量的变化而变化;另一部分通过空调系统送入飞实验室区域的走道、房间再通过实验室的门缝补给。实验室的负压通过送,排风风量和送排风口的布置来实现,气流组织从办公、管理用房、内走道、到产生危险物质的实验房间。通风柜的位置布置在远离空气流动、紊流打的地方,远离行走区域和空气新风区。新风从远离通风柜的地方引入,空气流动路径远离通风柜。
通风系统设计要根据建筑功能、平面分布及甲方的使用要求,综合技术、经济、管理等因素,还应当考虑工艺流程、使用情况及有害气体性质等因素 2.4化验室对湿度的要求
实验室的温湿度一般都会有要求,控制在标况(温度23±1℃,湿度50±2%)范围内,并且需要每天记录相关温度。 三、各化验室具体任务与建设 ? 样品制备室 1、任务
对原料、中间材料、半成品、成品进行采样制样,准确填写样品标签,并将样品送入相关化验室进行质量检验。 2、布局及内部设施
门外开,2个工作台对置于中间,4个采样铲,4个采样探子,4个采样盘,屋顶置两盏日光灯。通风柜根据整体布局置于与分析室相邻的墙墙侧。 ? 分析室 1、任务
①对尿素中的总氮含量进行测定; ②对尿素的碱度进行测定; ③对尿素的粒度进行测定;
④对尿素中的水不容物含量进行测定; ⑤对尿素中的水分含量进行测定; ⑥对尿素中的硫酸盐含量进行测定。
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 水浴锅 1 1 2 1组 1 卡尔费休水分测定仪 铂皿或石英皿 化验操作平台 通风柜 橡皮塞 橡皮管 球形磨砂玻璃接头 弹簧夹 蒸馏烧瓶 滴液漏斗 直形冷凝管 接受器 聚乙烯管 玻璃柑锅式过滤器 试验筛 比色管 平底,直径50mm, 高25mm 容积为1 L的圆底烧瓶 有效长度约400mm 25mm 4号(孔径4um- 16um),容积30m L 孔径(0.85、1.18、2.00、2.80、3.35、4.00、 4.75 和8.00)mm附筛盖和底盘 50mL 滴定分析仪器 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 滴定管 滴定台 滴定夹 分液管 刻度管 吸耳球 烧杯 容量瓶 滴瓶 磨口试剂瓶 量杯 50mL (1、2、5、10、25、50)mL (1、2、5、10、20)mL 不同规格 250mL (100、250、500、1000、2000)ml 50mL (500、100)mL (5、10、20、50、100、500)mL 5-8支 4个 4个 各3支 各5只 10个 50-80个 20个 2个 5个 2个 3、主要仪器设备操作规程
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卡尔-费休测定仪操作规程 1. 操作方法:
仪器装置见说明书的装置图,按图装好玻璃仪器,将电极探头两端平行分开 2mm左右,置于反应瓶中,另一端的插头插入仪器电极插座中,开启电源,此时数码管显示88888,报警器响、报警器灯亮,1秒钟后仪器进入滴定状态,仪表显示滴定情况。 1.1滴定甲醇中的水份:
加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可,此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方),使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔,费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份,随着卡尔·费休液进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90%处),报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在d0097左右,若指示值不再增大(基本不变),即可认为此值为滴定终点。 1.2标定卡尔·费休试剂
用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1,通过加料口橡皮盖注入反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂,随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时,报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,若指示值到达上次的滴定终点指示值时,即可认为到达滴定终点。此时应记下所消耗卡尔·费休液的体积(单位m1),按仪器面板上的“标准试剂量”键,并按数字键,将该数值输入仪器。 1.3样品的测定:
再次按下“滴定”键,此时仪器应显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔·费休液试剂到达滴定管满刻度。
液体样品的测定:用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,但应小于10克,下同)取样品注射于反应瓶中,然后进行滴定,记下样品消耗试剂
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量并输入仪器(输入方法见下)。
固体样品的测定:用称量管取2-5克试样(准确至0.0001克)。打开加料口迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,然后进行滴定,记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。
输入方法:按仪器面板上的“样品重量”键,将被测样品重量(单位:克)键人仪器。按动数字键,将重量数值输入仪器。此项工作也应在百分含量计算前完成。若上述工作都完成后可进入百分含量计算。 1.4百分含量计算:
按“百分含量”键,仪器自动将上述键入的数据进行处理,并立即显示样品的百分含量。
注(1):计算数值大于1,单位为百分含量,小于l单位为10-6(即ppm.) 如:1.0323 表示水含量为1.0323%
0.0323 表示为323×10-6(即323个ppm.)
注(2):计算结果显示屏可保存2分钟(也可按其它功能键进入其它状态),2分钟后仪表自动进入滴定状态。
注(3):最后一次键入的数据保存在仪器的内存中,在未关机的条件下,若没有键入新值,下次百分含量计算将自动调用上次数据进行计算。 2.安全维护
2.1卡尔·费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造 成腐蚀。
2.2标准磨口均应涂有硅脂,并经常转动。
2.3卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进 行,确保安全。
2.4卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物质处理。不可敞开放置或任 意排入下水道以防污染环境。
2.5如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105℃烘箱中 加温,待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。 3.一般性故障处理
1.在滴定时,如发现仪器始终显示最大值(如dOl00,d0099等)此时应检查电极
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