山西中医学院中药制剂分析期末重点

填空

1准确度:测定结果与真实值的接近度,表正确性,以回收率表示.

2中药制剂分析检验应在研究/生产/保管/供应/及临床应用等环节进行.

3杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几/百万分之几表示. 4单波长定量方法:吸收系数法/对照品比较法/标准曲线。 5制剂质量标准制定之前,必须制定药材/辅料的质量标准. 6生物碱显色法—改良碘化铋鉀.

7超临界流体萃取的优点:速度快/萃取效率高/准确度高/选择性高/节省溶剂/易于操作. 8测有机氯农药—气相色谱法.

9溶剂提取法包括萃取法/浸渍法/回流法/超声波提取法. 10性状鉴别—颜色/形态/气/味.

11TLCS常用的定量方法--外标法,根据检测器的不同分为一点法和二点法. 12矿物药常用分析方法--容量分析法/重量分析法/原子吸收光谱法.

13重金属检查中标准铅液的用量以20ug较适宜，小于20ug或大于20ug，则呈色太浅或太深。 14建立中药指纹图谱原则--特征性，系统性，稳定性。 15相对标准偏差评价重复性，一般要求低于5%。

16中药制剂的质量标准应具有中药特色，科学性强，技术先进，质量高且不脱离生产实际。 17《药典》内容分为凡例，正文，附录和索引。

18中药制剂的色谱鉴别法有薄层色谱法，气相色谱法，高效液相色谱法，纸色谱。

19农药残留量分析，供试品制备最常用提取法：索氏提取法和振荡提取法，测定方法：色谱法。 20HPLC法流动相需经脱气，过滤，样品也需过滤。

21中药制剂分析的意义：保证用药的安全，合理，有效。

22超临界流体指高于临界压力和临界温度时所形成的单一状态。 23中药指纹图谱的基本属性是整体性和模糊性。

24制剂含量测定的定量方法中，内标法与进样量无关。

25液体或半固体制剂测相对密度，常用比重瓶法，样品易挥发且数量足，用韦氏比重称法。 26制剂的鉴别包括性状鉴别和显微，理化。

27制定指纹图谱的前提是固定药材产地，品种，采收时间。

28易于残留的农药是有机氯类和有机磷类，药典规定采用色谱法测残留量。

29用气相色谱法定量分析，拖尾因子T应在0.15~1.05之间，分离度R应大于1.5。 30麝香及其制剂的定量测定成分为吡啶类和麝香酮化合物。

31国家药品标准是国家对药品质量规定和检验方法所作的技术规定，是药品生产，供应，使用，检验和管理部门共同遵循的法定依据。

32制剂分析的对象是组分中起主要作用的有效成分，毒性成分和影响疗效的其它化学成分。 33质量标准的基本特征是权威性，科学性和进展性。

34制定中药制剂标准的前提是药物组成固定，原料稳定，生产工艺稳定。

35制剂分析的取样原则是均匀合理所取样品具有代表性，取样的基本要求是科学性，真实性，和代表性。 36制剂分析的基本程序依次是取样，制备供试品，鉴别和检查，含量测定，书写检测报告。 37内标物是化学结构，理化性质与待测组分相近的纯品。

单选

1中药制剂一般杂质的检查包括重金属，砷盐，酸碱，氯化物等。 2片剂的一般质量要求不包括：溶散时限。

3在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，取溶液2ml，加水至25ml。光谱图中在283nm的波长处有最大吸收，此为鉴别丹参药材。 4生物碱雷氏盐比色法中，溶解沉淀的是丙酮。

5一般杂质检查方法中，能用于定量测定的是砷盐检查第二法。 6回收率估计方法-----正确性。

7薄层采用随行标准法，标准液与供试液交叉点在同一块薄层板上，是为了克服薄层板薄厚不均匀而带来的影

响。

8农药残留量分析中，常用的提取溶剂是丙酮。

9荧光鉴别一般采用365nm波长的紫外灯，写为置紫外灯（365nm）下观察。 10注射剂指纹图谱研究中要求，非公有封面及一般不超过（10%） 11制剂分析的特点：化学分析的多样性和复杂性。 12取样原则是均匀合理。 13纸色谱以（水）为固定相。

14硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是3.5。

15牛黄解毒片的理化鉴别，取本品研细，加乙醇10ml，温热10min，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，显红色，此为鉴别黄芩药材。 16无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。 17从水提取液中提取皂苷的溶剂是正丁醇。

18可用异羟铁比色法测定生物碱含量的药材是—附子。

19注射剂pH值的规定范围，一般应在4~9之间，同一品种相差不超过1。 20指纹图谱研究中样品采集应大于10批。

21中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案。 22中药质量标准应全面保证制剂质量稳定，疗效可靠和使用安全。

23薄层色谱鉴别，制剂中同时含有黄连，黄柏原药材，宜采用对照药材和化学对照品同时对照。 24中药材，中药制剂和一些有机药物重金属检查，灼烧需控制温度在500~600℃ 25砷盐检查法中,制备砷斑所采用的试纸是溴化汞试纸。 26总灰分与酸不溶性灰分的组成差别是钙盐。

27评价回收试验结果时，一般要求回收率在95%~105%，RSD%≤3%（n≥5）

28酸性染料比色法中，溶剂介质pH的选择依据是酸性染料的性质及生物碱的碱性。 29制剂的显微鉴别最适用于含有原生药粉的制剂的鉴别。

30用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用流动相中加入硅醇基抑制剂。 31制剂分析对象不包括包装材料。

32制剂定性鉴别最常用的方法是薄层色谱法。

33古蔡砷盐检查法是用醋酸铅棉花的作用是吸收H2S。

34取本品适量，加水湿润，加饱和氯酸钾的硝酸溶液2ml，溶解后加入氯化钡，产生大量白色沉淀，放置后，倾出上层酸液，再加水2ml，振摇，沉淀不溶解，是鉴别雄黄。 35无菌检查是检查—注射剂。 36外用药和剧毒药不描述—味

37聚酰胺薄层色谱适用于分离（黄酮类）化合物。 38制剂分离净化最常用的方法是柱色谱法。

39处方中全处方量以制成1000个制剂单位的成品量为准。 40盐酸-镁粉反应是黄酮类的特征鉴别。 41气相色谱法的定性依据是保留时间。

42制剂分析中用于弹体组分测定的方法是色谱法。

43制剂质量标准制定时，凡规定限度的项目要有足够的数据支持，至申报试生产用质量标准时，必须至少积累10批次，20个数据。

多选

1制剂中化学成分的复杂性包括：含有多种类型的有机和无机化合物，含有多种类型的同系物，有些成分之间可生成复合物，在制剂工艺过程中可能出现新的物质。

2制剂分析的对象是：有效成分，毒性成分，影响制剂疗效和质量的其他化学成分，贵重药材，指标性成分。 3砷盐检查法有古蔡法，Ag-DDC法。

4规定中药注射剂在固定中药材品种，产地和采收期的前提下，需制定：中药材指纹图谱，注射剂的指纹图谱，有效部位或中间体指纹图。

5含黄酮中药制剂鉴别选用二氯氧锆显色，三氯化铝溶液显色，盐酸—镁粉显色。

6高效液相色谱法常采用的检测器是紫外检测器，荧光检测器，视察折光检测器，蒸发光散射检测器。

7有效成分不确定的中药制剂，可测定指标性成分，浸出物，某一物理常数。

8属于方法学考察的项目包括：提取条件的确定，净化分离方法的选定，测定条件的选择，精密度试验，空白试验条件的选择。

9含醌类成分的中药制剂鉴别方法可用升华法，氢氧化钠溶液，薄层色谱法。 10用于麝香铜含量测定的是气相，薄层扫描，HPLC

11下列哪些可用GC测定：麝香正气水含醇量，麝香中麝香酮的含量测定。 12农药残留量分析最广泛的提取溶剂有乙腈，丙酮，氯仿，苯，己烷。 13颗粒剂应检查：粒度，溶化性，水分。

14质量标准制定原则：安全有效，技术先进，经济合理。

15注射剂指纹图谱技术要求（原药材，中间体，有效部位，注射剂成品）有高度相关性。 16建立注射剂指纹图谱原则是系统性，特征性，稳定性。

17注射剂特殊要求检查项目有：鞣质检查，钾离子检查，草酸盐，树脂。 18口服液需检查的项目有：相对密度，PH值，装量差异，性状。

19生物碱比色测定方法有酸性染料比色，苦味酸盐，雷氏盐，异腔戊酸铁。 20蜜丸显微鉴别，常用解离方法有：氢氧化钾，硝铬酸法，氯酸钾法。

21影响制剂质量的因素有原料药材的品种，药材的炮制方法，生产工艺，贮藏保管条件。 22需测定相对密度的剂型：合剂，口服液，糖浆剂，流浸膏剂。 23（口服液，片剂，大蜜丸）不得检出大肠杆菌。

24（线性关系考察，精密度试验，重现性试验）属于中药制剂含量测定的考察内容。 25黄曲霉素常用：薄层色谱，HPLC，微柱色谱法。

简答：

1在中药制剂的哪些环节，需要进行质量分析，期一般程序是什么？环节：中药制剂的鉴别、检查、含量测定；程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、原始记录和检验报告。

2影响中药制剂质量的因素有哪些？原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收 季节、加工方法的影响，炮制方法的影响，制剂生产工艺的影响，中药制剂的包装、贮藏、保管的影响。

3中药制剂分析的原始记录应记载哪些内容？供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检查目的、检验方法和依据、收到日期、报告日期、检查中观察到的现象、检查数据、检查结果、结论。

4《中国药典》正文包括哪些主要内容？名称、来源、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味与归经、功效与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏与制剂。

5《中国药典》由哪几部分组成？凡例的作用是什么？现行版《中国药典》的结构分四部分：凡例、正文、附录和索引。凡例是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本指导原则，对一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题以及采用的计量单位、符号、术语等，用条文加以规定，以帮助理解和掌握药典正文，也避免在药典正文中重复进行说明。凡例中的有关规定具有法定的约束力。

6简述中药制剂鉴别的概念，内容和意义。概念：通过应用合适的分析方法来确定中药制剂中原料的组成，及其所含化学成分的类型，以此来判断该制剂的真伪。【定性鉴别：利用其各单位药材的形态、组织学特征即所含化学成分的结构特征、化学反应、光谱特征、色谱特征及某些化学常数来鉴别。】内容：性状鉴别、理化鉴别、显微鉴别。意义：鉴别是中药制剂质量检查工作的首要任务，只有在鉴别项合格的情况下，再进行检查与含量测定等才有意义。

7中药制剂中杂质分为哪两类？它们主要来自哪些方面？分类：一般杂质，特殊杂质。来源：A由中药材原料带入，B在生产制备过程中引入，C贮存过程中受外界条件影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。

8为什么中药制剂的杂质只进行限度（量）检查，一般不测定其准确含量？在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。

9中药制剂的检查包括哪些主要内容？制剂通则检查，杂质检查（一般杂质检查，特殊杂质检查），农药残留量测定

10什么是重金属？检查为何常以铅为代表？简述期检查原理？重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属。原理：在弱酸性（pH3~3.5）条件下，硫代乙酰胺发生水解，产生硫化氢，可与

重金属离子生成不溶性的有色硫化物。

11中药制剂中常用的水分测定方法有哪几种？各自的适用范围是什么？a烘干法 适用于不少含或含少量挥发性成分的药品；b甲苯法 适用于含挥发性成分的药品；c减压干燥法 适用于含有挥发油成分的贵重药品；d气相色谱法 适用于各种类型药品中微量水分的准确测定。

12中药制剂含量测定时，样品处理的主要作用是什么？a将北侧成分有效的从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样。B除去杂质醇化样品以提高分析方法的重现性和准确度。C富集浓缩或进行衍生化，以便于进行含量较低成分的测定；衍生化不仅可提高监测的灵敏度，还可提高方法的选择性，增强被测组分的稳定性。D使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。

13什么是超临界流体？它有哪些特征？温度及压力均处于临界点以上的液体叫超临界流体。超临界流体的处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体，兼有气体液体的双重性质和优点：溶解性强，扩散性能好，易于控制。

14什么是超临界流体萃取法？该萃取法有什么特点？超临界流体萃取是指用超临界流体为溶剂,从固体或液体中萃取可溶组分的传质分离操作。特点：速度快，萃取效率高，方法准确，选择性强，节省溶剂，易于自动化，而且可避免使用易燃、易爆、有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器联用的特点。

15简述回收率试验的意义和方法。意义：用于考察准确度，即测定结果与真实值或考察值接近的程度。方法：在已知被测物量（A）的试样中加入一定量的（B）被测物对照品进行测定的总量（C）回收率（%）=（C-A）/B*100%

16.GC和HPLC法的系统适用性试验有哪些项目？其各项指标要求是什么？按《中国药典》2000年版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定，一般n≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外，拖尾因子T应在0.95～1.05之间。

17.TLCS法测定中药制剂中有机酸成分含量时，为什么采用随行标准法？如何进行随性标准？为了克服薄层板间的差异，薄层扫描法定量时常采用随行标准法，内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难寻及操作烦琐，而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样，其误差在允许范围内，因而实际工作中常采用随性外标法而不用内标法。

18当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱类成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾，可采用哪些方法克服？由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。

19用反向高效液相色谱法测定生物碱类成分时，如何克服硅醇基酸性影响？措施：A改进流动相，在流动相中加入硅酸基抑制剂，竞争或阻断硅酸基影响。常用硅酸基抑制剂：二乙胺、三乙胺；在合适的PH值下流动相中加入低浓度离子对试剂；在流动相中加入季铵盐试剂；在流动相中加入一定浓度电解质缓冲盐。B固定相改进，封层技术可使填料的键和更彻底。

20中药注射剂中特有杂质的检查包括哪几项？（至少5种）PH检查，蛋白质检查，鞣质检查，重金属检查，砷盐检查，草酸盐检查，钾离子检查，树脂检查，炽灼检查，色泽，水分，安全性检查，热源，刺激性，过敏反应，溶血实验，异常毒性。

21中药注射剂一般要求检查的项目有哪些？中药注射剂一般要求的质量检查项目有：澄明度检查、无菌检查、装量差异、不溶性微粒。

22中药注射剂安全性检查的项目有哪些？中药注射剂安全性检查的项目有：热原检查、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒性。

23制定中药制剂质量标准的前提是什么？a药物组成固定b原料稳定c制备工艺稳定

24按照《新药的审批办法》的规定，新药质量标准的制定要经过哪几个阶段？a临床研究质量标准b暂行或试行的药品质量标准c正式的药品质量标准

24如何选择中药制剂含量测定的药味？a要以中医药理论为指导，首选处方中的主药、贵重要、剧毒药，制定含量测定项目，以保证临床用药的安全有效性，原料药必须有含量限度，以保证成品质量；b中药制剂处方中有君臣佐使之分，君药是针对主病或主证其主要治疗作用的药物，所以应首选其君药建立含量测定项目；c应对中药制剂中贵重药物进行测定，以便控制其在制剂中的含量，防止在生产过程中，不投料或少投料的现象发生；d应对中药中有大毒的药味进行含量分析；e若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定时，也可依次选择臣药及其他药味。